Ein Polypropylen wird mit einem MFR von 12 g/10 min spezifiziert, während das Prüfgerät für eine andere Charge einen MVR von 15 cm³/10 min ausgibt. Sind die beiden Materialien damit vergleichbar? Und lässt sich der eine Wert einfach in den anderen umrechnen?
Genau hier entsteht in der Praxis häufig Verwirrung. MFR und MVR beschreiben beide das Fließverhalten einer thermoplastischen Schmelze unter definierten Prüfbedingungen. Sie verwenden jedoch unterschiedliche Bezugsgrößen: Beim MFR wird die innerhalb einer bestimmten Zeit ausgetretene Masse betrachtet, beim MVR das entsprechende Volumen.
Zwischen beiden Größen besteht zwar ein direkter Zusammenhang, dafür muss jedoch die Dichte der Polymerschmelze bei der tatsächlichen Prüftemperatur bekannt sein. Die Feststoffdichte aus einem Werkstoffdatenblatt ist hierfür in der Regel nicht geeignet. Außerdem sind MFR- und MVR-Werte nur dann sinnvoll vergleichbar, wenn unter anderem Prüftemperatur, Prüflast, Materialzustand und Prüfverfahren übereinstimmen.
Ein Schmelzindexwert ohne Angabe von Temperatur und Prüfgewicht ist deshalb messtechnisch unvollständig. MFR und MVR müssen immer zusammen mit den festgelegten Prüfbedingungen bewertet werden.
Für die normgerechte Charakterisierung thermoplastischer Werkstoffe bietet ICS Schneider unter anderem den Dynisco LMI6000 Schmelzindex-Prüfgerät sowie den Dynisco LMI5000 an. Weitere Lösungen für Kunststoffverarbeitung, Materialprüfung und Schmelzedruckmessung finden Sie unter Dynisco-Produkte bei ICS Schneider.
Inhaltsverzeichnis
- Was beschreibt der Schmelzindex?
- Was bedeutet MFR?
- Was bedeutet MVR?
- MFR und MVR im direkten Vergleich
- Zusammenhang zwischen MFR, MVR und Schmelzedichte
- Warum die Schmelzedichte entscheidend ist
- Warum die Feststoffdichte nicht einfach verwendet werden sollte
- Einfluss der Prüftemperatur
- Einfluss von Prüfgewicht und Prüflast
- Wann sind zwei Schmelzindexwerte vergleichbar?
- Materialcharge und Materialzustand berücksichtigen
- Feuchtigkeit und Materialvorbereitung
- Gravimetrische Bestimmung des MFR
- Volumetrische Bestimmung des MVR
- MFR und Schmelzedichte mit einer kombinierten Prüfung bestimmen
- MVR in MFR umrechnen
- Rechenbeispiel MFR aus MVR und Schmelzedichte
- Was sagt der Schmelzindex über das Polymer aus?
- MFR ist keine direkte Viskositätsmessung
- Schmelzindex und Produktionsprozess unterscheiden
- Zusammenhang mit Schmelzedruck und Extrusion
- ISO 1133 und ASTM D1238
- Einflussfaktoren auf die Wiederholbarkeit
- Typische Fehlerbilder bei MFR- und MVR-Prüfungen
- Praxisbeispiel: Wareneingangskontrolle zweier Chargen
- Praxisbeispiel: MFR und MVR scheinbar widersprüchlich
- Praxisbeispiel: Temperatur nicht berücksichtigt
- Schmelzindexprüfung systematisch vorbereiten
- Passende Dynisco-Prüftechnik bei ICS Schneider
- Fazit
- FAQ
Was beschreibt der Schmelzindex?
Der sogenannte Schmelzindex ist ein empirischer Kennwert zur Charakterisierung des Fließverhaltens thermoplastischer Kunststoffe unter genau definierten Bedingungen.
Das Grundprinzip ist einfach:
Eine definierte Menge Polymer wird in einem beheizten Prüfzylinder auf eine festgelegte Temperatur gebracht. Ein Kolben belastet die Schmelze mit einer definierten Masse. Das Material wird dadurch durch eine genormte Kapillardüse gedrückt.
Anschließend wird bestimmt, wie viel Material innerhalb einer definierten Zeit durch die Düse fließt.
Dabei können zwei unterschiedliche Größen betrachtet werden
MFR = massenbezogener Schmelzefluss
oder:
MVR = volumenbezogener Schmelzefluss
Beide beschreiben dasselbe Material unter denselben Prüfbedingungen aus unterschiedlicher Sicht.
Der häufig verwendete Begriff MFI
steht für:
Melt Flow Index
und wird in der Praxis häufig allgemein für die Schmelzindexprüfung verwendet.
Für eine eindeutige technische Dokumentation sollte jedoch möglichst angegeben werden, ob tatsächlich der:
- MFR oder
- MVR
gemeint ist.
Was bedeutet MFR?
MFR steht für:
Melt Mass-Flow Rate
beziehungsweise:
Schmelze-Massefließrate
.
Die typische Einheit ist:
g/10 min
Der MFR gibt an
welche Masse einer Polymerschmelze unter definierten Prüfbedingungen innerhalb von zehn Minuten rechnerisch durch die Prüfdüse fließt.
Vereinfacht:
MFR = Masse des Extrudats / Zeit
normiert auf:
10 Minuten
Beispiel
Ein Material besitzt unter den festgelegten Prüfbedingungen:
MFR = 8 g/10 min
Das bedeutet nicht zwingend, dass bei der realen Prüfung exakt zehn Minuten lang Material gesammelt wird.
Die tatsächlich innerhalb einer definierten Zeit ermittelte Masse wird auf:
g/10 min
umgerechnet.
Was bedeutet MVR?
MVR steht für:
Melt Volume-Flow Rate
beziehungsweise:
Schmelze-Volumenfließrate
.
Die typische Einheit lautet:
cm³/10 min
Beim MVR wird nicht die Masse des Extrudats benötigt
Stattdessen wird ermittelt, welches Volumen der Polymerschmelze innerhalb einer bestimmten Zeit durch die Düse verdrängt wird.
Dafür kann die Bewegung des Kolbens im Prüfzylinder hochauflösend erfasst werden.
Aus:
- Kolbenquerschnitt,
- zurückgelegtem Kolbenweg,
- benötigter Zeit
ergibt sich die volumetrische Fließrate.
Ein wesentlicher praktischer Vorteil
besteht darin, dass für eine reine MVR-Bestimmung nicht jedes Extrudatsegment manuell abgeschnitten und anschließend gewogen werden muss.
Gerade bei wiederkehrenden Qualitätsprüfungen kann dies den Prüfablauf vereinfachen und den Bedienereinfluss reduzieren.
MFR und MVR im direkten Vergleich
| Eigenschaft | MFR | MVR |
|---|---|---|
| Bezeichnung | Melt Mass-Flow Rate | Melt Volume-Flow Rate |
| Bezugsgröße | Masse | Volumen |
| Typische Einheit | g/10 min | cm³/10 min |
| Messprinzip | Masse des Extrudats bestimmen | Volumenverdrängung über Kolbenbewegung bestimmen |
| Waage erforderlich | bei gravimetrischer Bestimmung ja | für reine MVR-Bestimmung nicht erforderlich |
| Schmelzedichte erforderlich | für direkten gravimetrischen MFR nein | für MVR selbst nein |
| Schmelzedichte für Umrechnung MVR → MFR | – | ja |
| Abhängigkeit von Temperatur und Prüfgewicht | ja | ja |
Ein Zahlenwert von 10 g/10 min und ein Zahlenwert von 10 cm³/10 min bedeuten deshalb nicht dasselbe.
Zusammenhang zwischen MFR, MVR und Schmelzedichte
Masse, Volumen und Dichte hängen grundsätzlich zusammen über:
m = ρ × V
Für MFR und MVR ergibt sich entsprechend:
MFR = MVR × ρSchmelze
beziehungsweise:
MVR = MFR / ρSchmelze
Dabei ist:
MFRin g/10 min,MVRin cm³/10 min,ρSchmelzein g/cm³.
Beispiel
Bei:
MVR = 12 cm³/10 min
und:
ρ = 0,75 g/cm³
ergibt sich:
MFR = 12 × 0,75
MFR = 9 g/10 min
Die einfache mathematische Umrechnung funktioniert jedoch nur, wenn eine für die konkrete Prüfung geeignete Schmelzedichte verwendet wird.
Warum die Schmelzedichte entscheidend ist
Die Dichte bildet die Verbindung zwischen dem volumenbezogenen MVR und dem massenbezogenen MFR.
Gerade hier entsteht einer der häufigsten Fehler bei der Umrechnung.
Benötigt wird nicht irgendeine Materialdichte
Relevant ist die Dichte der Polymerschmelze unter den jeweiligen Prüfbedingungen.
Dynisco bezeichnet diesen für die Umrechnung bestimmten Wert als:
apparent melt density
beziehungsweise:
scheinbare Schmelzedichte
.
Diese kann mit einer kombinierten MFR-/MVR-Prüfung am verwendeten Melt Flow Indexer bestimmt werden.
Die Schmelzedichte kann beeinflusst werden durch
- Temperatur,
- Polymerqualität,
- Füllstoffe,
- Verstärkungsstoffe,
- Additive,
- Materialzusammensetzung.
Deshalb sollte eine einmal ermittelte Dichte nicht unkritisch auf jede andere Materialcharge oder Rezeptur übertragen werden.
Warum die Feststoffdichte nicht einfach verwendet werden sollte
In Werkstoffdatenblättern wird häufig eine Dichte bei Raumtemperatur angegeben.
Beispielsweise:
ρ = 0,90 g/cm³
Dieser Wert beschreibt jedoch den festen Kunststoff und nicht zwangsläufig die Polymerdichte bei einer Prüftemperatur von beispielsweise:
190 °C
oder:
230 °C
.
Beim Erwärmen verändert sich das spezifische Volumen
Damit verändert sich auch die Dichte.
Die Feststoffdichte einfach in:
MFR = MVR × ρ
einzusetzen, kann deshalb zu einer systematischen Abweichung führen.
Für eine belastbare Umrechnung sollte die scheinbare Schmelzedichte für das konkrete Material und die konkrete Prüftemperatur bestimmt beziehungsweise nach einem dafür vorgesehenen Verfahren verwendet werden.
Einfluss der Prüftemperatur
Die Prüftemperatur gehört zu den wichtigsten Angaben einer Schmelzindexprüfung.
Mit steigender Temperatur nimmt die Viskosität vieler Polymerschmelzen deutlich ab.
Das Material kann dadurch schneller durch die Düse fließen.
Ein MFR-Wert ist deshalb immer temperaturabhängig
Ein Ergebnis von:
10 g/10 min bei Temperatur A
darf nicht automatisch mit:
10 g/10 min bei Temperatur B
gleichgesetzt werden.
Auch die MVR-Messung ist temperaturabhängig
Denn die Temperatur beeinflusst gleichzeitig:
- Fließverhalten,
- Viskosität,
- Volumen der Schmelze,
- Schmelzedichte.
Damit verändert eine andere Prüftemperatur möglicherweise sowohl den direkten Messwert als auch die Beziehung zwischen MFR und MVR.
Einfluss von Prüfgewicht und Prüflast
Neben der Temperatur bestimmt die auf den Prüfkolben wirkende Last maßgeblich die Fließgeschwindigkeit.
Eine größere Last erzeugt einen höheren Druck auf die Polymerschmelze.
Dadurch erhöht sich typischerweise der Materialdurchsatz durch die Kapillardüse.
Deshalb gehört die Prüflast zwingend zum Ergebnis
Ein Wert wie:
MFR = 15 g/10 min
ist ohne Kenntnis der Prüfbedingungen nur eingeschränkt aussagekräftig.
Für eine reproduzierbare Werkstoffbewertung müssen beispielsweise eindeutig feststehen:
- Werkstoff,
- Prüftemperatur,
- Prüfgewicht beziehungsweise Gesamtlast,
- verwendetes Prüfverfahren.
Mehr Prüfgewicht bedeutet nicht einfach eine bessere Messung
Das Prüfgewicht wird nicht frei gewählt, um einen möglichst gut messbaren Wert zu erzeugen.
Es muss zu:
- Werkstoff,
- Norm,
- Materialvorgabe,
- Vergleichsdatensatz
passen.
Wann sind zwei Schmelzindexwerte vergleichbar?
Zwei MFR- beziehungsweise MVR-Werte sind nur dann sinnvoll miteinander vergleichbar, wenn die wesentlichen Prüfbedingungen übereinstimmen.
Mindestens geprüft werden sollten
- gleicher Werkstoff beziehungsweise vergleichbare Materialqualität,
- gleiche Prüftemperatur,
- gleiche Prüflast,
- gleiche Ergebnisgröße MFR oder MVR,
- vergleichbares Prüfverfahren,
- korrekte Materialvorbereitung,
- vergleichbare Konditionierung,
- gültiger Gerätezustand und Prüfaufbau.
Typischer Fehler
Datenblatt A nennt:
MFR = 8 g/10 min
Datenblatt B:
MFR = 12 g/10 min
Daraus wird geschlossen, Werkstoff B sei eindeutig leichter fließend.
Wenn jedoch unterschiedliche:
- Temperaturen oder
- Prüfgewichte
verwendet wurden, ist dieser direkte Vergleich nicht zulässig.
Materialcharge und Materialzustand berücksichtigen
Die Schmelzindexprüfung wird häufig zur Qualitätskontrolle unterschiedlicher Materialchargen eingesetzt.
Verändert sich der MFR beziehungsweise MVR zwischen zwei Chargen, kann dies auf eine Veränderung des rheologischen Materialverhaltens hinweisen.
Mögliche Ursachen sind beispielsweise
- anderes mittleres Molekulargewicht,
- veränderte Molekulargewichtsverteilung,
- Abbau des Polymers,
- Vernetzung,
- andere Additivkonzentration,
- Füllstoffänderung,
- Feuchtigkeit,
- Materialvermischung,
- Rezyklatanteil.
Der Schmelzindex zeigt dabei zunächst nur, dass sich das Fließverhalten unter den definierten Prüfbedingungen verändert hat.
Die konkrete chemische oder strukturelle Ursache lässt sich aus dem MFR beziehungsweise MVR allein nicht eindeutig bestimmen.
Feuchtigkeit und Materialvorbereitung
Eine reproduzierbare Schmelzindexprüfung beginnt bereits vor dem Befüllen des Prüfzylinders.
Je nach Polymer kann Feuchtigkeit einen erheblichen Einfluss auf das Prüfergebnis haben.
Bei feuchtigkeitsempfindlichen beziehungsweise hydrolyseempfindlichen Kunststoffen
kann Wasser bei hoher Temperatur einen Polymerabbau fördern.
Dadurch können sich:
- Molekulargewicht,
- Viskosität,
- MFR,
- MVR
während der Prüfung verändern.
Deshalb müssen die vorgeschriebenen Konditionierungsbedingungen eingehalten werden
Je nach Werkstoff kann dazu beispielsweise eine definierte Trocknung gehören.
Für Chargenvergleiche sollte außerdem dokumentiert werden:
- Materialzustand,
- Trocknungsbedingungen,
- Lagerbedingungen,
- Zeit zwischen Trocknung und Prüfung.
Gravimetrische Bestimmung des MFR
Beim gravimetrischen Prüfprinzip wird das aus der Düse austretende Polymer in definierten Zeitabschnitten abgetrennt.
Die einzelnen Extrudatstücke werden anschließend gewogen.
Vereinfacht gilt
MFR = m × 600 / t
Dabei ist:
m= Masse des gesammelten Extrudats in g,t= Sammelzeit in s,600= Umrechnungsfaktor auf 10 Minuten.
Beispiel
Innerhalb von:
60 s
werden:
1,2 g
Extrudat gesammelt.
Dann:
MFR = 1,2 × 600 / 60
MFR = 12 g/10 min
Der Vorteil
Der MFR wird direkt aus der tatsächlich bestimmten Masse des Extrudats ermittelt.
Der praktische Aufwand
besteht insbesondere in:
- sauberem Abschneiden des Extrudats,
- korrekter Zeitzuordnung,
- Wägung,
- Handhabung der Proben.
Volumetrische Bestimmung des MVR
Beim volumetrischen Verfahren wird die Bewegung des Kolbens über eine definierte Strecke erfasst.
Da der Querschnitt des Prüfzylinders bekannt ist, entspricht eine bestimmte Kolbenbewegung einem definierten verdrängten Schmelzevolumen.
Vereinfacht
ergibt sich aus:
Kolbenquerschnitt × Kolbenweg
das verdrängte Volumen.
Aus Volumen und Zeit wird:
MVR in cm³/10 min
berechnet.
Bei Dynisco-Melt-Flow-Indexern
kann hierfür ein digitaler Encoder die Kolbenbewegung erfassen.
Der Dynisco LMI6000 unterstützt eine entsprechende volumetrische Erfassung bei den dafür vorgesehenen Prüfmethoden.
Ein Vorteil im Routinebetrieb
besteht darin, dass die zeitaufwendige Kombination aus:
Abschneiden → Sammeln → Wiegen
für eine reine MVR-Ermittlung entfallen kann.
MFR und Schmelzedichte mit einer kombinierten Prüfung bestimmen
Besonders interessant ist eine kombinierte Prüfung, bei der gleichzeitig die gravimetrische und die volumetrische Information erfasst wird.
Dabei stehen für dieselbe Materialprobe:
- Masse des Extrudats und
- zugehörige Volumenverdrängung
zur Verfügung.
Daraus lässt sich die scheinbare Schmelzedichte bestimmen
Vereinfacht:
ρSchmelze = MFR / MVR
Dieser materialspezifische Wert kann anschließend verwendet werden, um bei späteren volumetrischen Prüfungen aus dem MVR einen äquivalenten MFR zu berechnen.
Wichtig
Die ermittelte scheinbare Schmelzedichte gilt nicht automatisch:
- für andere Temperaturen,
- für andere Materialtypen,
- für stark veränderte Rezepturen,
- für beliebige Materialchargen.
Dynisco weist ausdrücklich darauf hin, dass die scheinbare Schmelzedichte temperaturabhängig ist und durch beispielsweise Füll- oder Verstärkungsstoffe beeinflusst werden kann.
MVR in MFR umrechnen
Ist die geeignete scheinbare Schmelzedichte bekannt, lässt sich ein MVR-Wert in einen MFR-Wert umrechnen.
Die Grundgleichung lautet:
MFR = MVR × ρ
Beispiel
Gemessen:
MVR = 20 cm³/10 min
Ermittelte scheinbare Schmelzedichte:
ρ = 0,72 g/cm³
Dann:
MFR = 20 × 0,72
MFR = 14,4 g/10 min
Umgekehrt
kann aus MFR und Dichte der MVR bestimmt werden:
MVR = MFR / ρ
Bei:
MFR = 14,4 g/10 min
und:
ρ = 0,72 g/cm³
ergibt sich wieder:
MVR = 20 cm³/10 min
Rechenbeispiel MFR aus MVR und Schmelzedichte
Bei einer Qualitätsprüfung wird unter definierten Bedingungen gemessen:
MVR = 18 cm³/10 min
Aus einer vorherigen kombinierten Prüfung ist für das Material bei derselben Prüftemperatur bekannt:
ρ = 0,76 g/cm³
Berechnung
MFR = 18 × 0,76
MFR = 13,68 g/10 min
Das Ergebnis kann gerundet angegeben werden als
MFR ≈ 13,7 g/10 min
Aber:
Würde versehentlich eine Feststoffdichte von beispielsweise:
0,90 g/cm³
verwendet, ergäbe sich:
MFR = 18 × 0,90 = 16,2 g/10 min
Damit entstünde allein durch die ungeeignete Dichteannahme eine erhebliche Abweichung.
Was sagt der Schmelzindex über das Polymer aus?
Der MFR beziehungsweise MVR reagiert empfindlich auf Änderungen der rheologischen Eigenschaften eines Kunststoffs.
Bei vielen unverzweigten Thermoplasten besteht ein Zusammenhang zwischen:
- Molekulargewicht,
- Schmelzeviskosität,
- Schmelzefluss.
Vereinfacht gilt häufig
höheres Molekulargewicht → höhere Viskosität → geringerer MFR
und:
niedrigeres Molekulargewicht → niedrigere Viskosität → höherer MFR
Diese Beziehung ist jedoch nicht universell
Denn das Fließverhalten hängt ebenfalls von:
- Molekulargewichtsverteilung,
- Kettenverzweigung,
- Additiven,
- Füllstoffen,
- Feuchtigkeit,
- thermischer Vorgeschichte,
- Schergeschichte
ab.
Der MFR sollte deshalb nicht als direkte Messung eines einzelnen molekularen Parameters interpretiert werden.
MFR ist keine direkte Viskositätsmessung
Ein häufiger Fehler besteht darin, MFR und Viskosität gleichzusetzen.
Ein hoher MFR bedeutet zwar häufig, dass das Material unter den verwendeten Prüfbedingungen leichter fließt.
Der MFR ist jedoch keine klassische Viskosität mit der Einheit:
Pa·s
Polymerschmelzen sind zudem typischerweise nicht-newtonsch
Ihre scheinbare Viskosität hängt unter anderem von der Scherrate ab.
Eine einzelne MFR-Prüfung stellt daher nur einen definierten Belastungspunkt des Fließverhaltens dar.
Für eine umfassendere rheologische Charakterisierung
können beispielsweise Kapillarrheometer eingesetzt werden.
Diese ermöglichen eine Untersuchung über verschiedene:
- Scherraten,
- Scherspannungen,
- Temperaturen.
Eine Übersicht entsprechender Lösungen finden Sie ebenfalls unter Dynisco-Produkte bei ICS Schneider.
Schmelzindex und Produktionsprozess unterscheiden
Die MFR- beziehungsweise MVR-Prüfung findet unter standardisierten Laborbedingungen statt.
Eine Extrusionsanlage arbeitet dagegen unter vollständig anderen rheologischen Bedingungen.
Im realen Prozess wirken beispielsweise
- höhere und wechselnde Scherraten,
- unterschiedliche Druckprofile,
- Temperaturgradienten,
- Schneckengeometrie,
- Schererwärmung,
- Verweilzeit,
- Werkzeugwiderstand.
Ein MFR-Wert kann deshalb zur:
- Materialfreigabe,
- Chargenkontrolle,
- Wareneingangsprüfung,
- Trendbewertung
sehr hilfreich sein.
Er beschreibt jedoch nicht unmittelbar den tatsächlichen Druck oder die tatsächliche Viskosität an jeder Stelle eines Extruders.
Zusammenhang mit Schmelzedruck und Extrusion
Ändert sich das Fließverhalten eines Polymers, kann sich dies im Produktionsprozess auch auf den Schmelzedruck auswirken.
Bei ansonsten vergleichbaren Prozessbedingungen kann ein Material mit höherer Viskosität beispielsweise einen höheren Druckverlust über:
- Siebpaket,
- Schmelzefilter,
- Adapter,
- Werkzeug
verursachen.
Der Schmelzedruck liefert deshalb zusätzliche Prozessinformation
Er wird direkt in der Produktionsanlage gemessen und kann beispielsweise Veränderungen erkennen, die durch:
- zugesetzte Siebe,
- veränderte Materialviskosität,
- Durchsatzänderungen,
- Temperaturänderungen
entstehen.
Für solche Anwendungen bietet ICS Schneider unter anderem Dynisco-Schmelzedrucksensoren und kombinierte Druck-/Temperatursensoren an. Ein Beispiel ist der Dynisco TPT463 Schmelzdruckwandler, der Druck- und Temperaturmessung an der Messstelle kombiniert.
MFR beziehungsweise MVR aus dem Labor und Schmelzedruck aus der Produktionslinie ergänzen sich damit, messen aber unterschiedliche Größen.
ISO 1133 und ASTM D1238
Die Bestimmung von MFR und MVR erfolgt nach standardisierten Prüfverfahren.
Eine zentrale Norm ist:
ISO 1133-1
für die Bestimmung der Schmelze-Massefließrate MFR und der Schmelze-Volumenfließrate MVR thermoplastischer Kunststoffe.
International verbreitet ist außerdem:
ASTM D1238
Warum die Norm wichtig ist
Sie definiert nicht nur die Berechnung des Ergebnisses.
Für reproduzierbare Ergebnisse sind unter anderem Vorgaben beziehungsweise definierte Verfahren für:
- Prüfgerät,
- Prüfzylinder,
- Kolben,
- Düse,
- Temperatur,
- Last,
- Vorwärmzeit,
- Messablauf,
- Auswertung
entscheidend.
Zwei Ergebnisse sind deshalb nicht allein deshalb vergleichbar, weil auf beiden Prüfberichten „MFR“ steht.
Prüfnorm und konkrete Prüfbedingungen müssen ebenfalls übereinstimmen beziehungsweise für die jeweilige Materialspezifikation zulässig sein.
Einflussfaktoren auf die Wiederholbarkeit
Eine Schmelzindexprüfung wirkt auf den ersten Blick mechanisch einfach.
Tatsächlich können zahlreiche Details die Wiederholbarkeit beeinflussen.
Typische Einflussgrößen sind
- Temperaturstabilität im Prüfzylinder,
- korrektes Prüfgewicht,
- Materialmenge,
- Verdichtung des Materials,
- Lufteinschlüsse,
- Vorwärmzeit,
- Zustand der Düse,
- Sauberkeit von Zylinder und Kolben,
- Extrudat-Schnittzeitpunkt,
- Waagenauflösung,
- Kolbenwegmessung,
- Materialfeuchtigkeit,
- thermische Materialalterung während der Prüfung.
Automatisierung kann Bedienereinflüsse reduzieren
Der Dynisco LMI6000 verfügt unter anderem über ein automatisiertes Gewichtshandling und unterstützt abhängig von der Konfiguration verschiedene Prüfmethoden.
Ein digitaler Encoder ermöglicht die volumetrische Erfassung der Kolbenbewegung, während eine automatische Schneideeinheit für dafür vorgesehene Prüfverfahren reproduzierbare Extrudatabschnitte erzeugen kann.
Typische Fehlerbilder bei MFR- und MVR-Prüfungen
| Beobachtung | Mögliche Ursache | Sinnvolle Prüfung |
|---|---|---|
| MFR zweier Datenblätter unterscheidet sich stark | unterschiedliche Temperatur oder Prüfgewicht | vollständige Prüfbedingungen vergleichen |
| MFR und MVR haben ähnliche Zahlenwerte, sollen aber identisch sein | Masse und Volumen wurden verwechselt | Einheiten g/10 min und cm³/10 min kontrollieren |
| Aus MVR berechneter MFR stimmt nicht mit gravimetrischem MFR überein | ungeeignete Schmelzedichte verwendet | scheinbare Schmelzedichte bei Prüfbedingungen bestimmen |
| Umrechnung liefert systematisch zu hohen Wert | Feststoffdichte statt Schmelzedichte eingesetzt | Dichtebasis prüfen |
| Messwert steigt bei wiederholter Prüfung derselben Probe | thermischer oder hydrolytischer Abbau möglich | Trocknung, Verweilzeit und Temperatur prüfen |
| Starke Streuung zwischen Wiederholungen | Materialverdichtung oder Lufteinschlüsse unterschiedlich | Befüll- und Verdichtungsablauf kontrollieren |
| MFR unerwartet hoch | Materialabbau, niedrigere Viskosität oder falsche Prüflast möglich | Materialzustand, Temperatur und Gewicht prüfen |
| MFR unerwartet niedrig | höhere Viskosität, falsche Temperatur oder verunreinigte Düse | Temperatur und Prüfdüse kontrollieren |
| Mehrere Chargen sind nicht reproduzierbar vergleichbar | unterschiedliche Konditionierung | Trocknung und Materialvorbereitung standardisieren |
| MVR ändert sich, obwohl das Material nominell gleich ist | Chargenunterschied oder veränderte Schmelzedichte | MFR/MVR-Kombinationsprüfung durchführen |
| Laborwert ist stabil, Extruderdruck verändert sich trotzdem | Prozessursache statt Materialkennwert | Temperatur, Siebzustand, Durchsatz und Werkzeug prüfen |
| Produktionsdruck stabil, MFR außerhalb Spezifikation | Prozess kompensiert Materialänderung | Laborwert und Prozessparameter getrennt bewerten |
Praxisbeispiel: Wareneingangskontrolle zweier Chargen
Für ein Granulat ist im Liefervertrag festgelegt:
MFR = 10 ± 1 g/10 min
bei einer definierten Prüftemperatur und Prüflast.
Charge A
liefert:
10,3 g/10 min
Charge B
liefert:
13,1 g/10 min
Unter identischen, normgerechten Prüfbedingungen deutet die zweite Charge damit auf ein verändertes Fließverhalten hin.
Das bedeutet jedoch noch nicht automatisch
dass die Ursache bekannt ist.
Mögliche Gründe können unter anderem sein:
- Materialabbau,
- andere Molekulargewichtsverteilung,
- Rezepturänderung,
- Materialvermischung.
Der MFR dient hier als schneller Qualitätskennwert, nicht als vollständige Materialanalyse.
Praxisbeispiel: MFR und MVR scheinbar widersprüchlich
Ein Material wird gemessen mit:
MFR = 11,0 g/10 min
und:
MVR = 14,5 cm³/10 min
Auf den ersten Blick scheinen zwei unterschiedliche Schmelzindexwerte vorzuliegen.
Berechnung der scheinbaren Schmelzedichte
ρ = MFR / MVR
ρ = 11,0 / 14,5
ρ ≈ 0,759 g/cm³
Damit:
14,5 cm³/10 min × 0,759 g/cm³ ≈ 11,0 g/10 min
Ergebnis
Die beiden Werte widersprechen sich nicht.
Sie beschreiben denselben Materialfluss einmal als:
Masse pro Zeit
und einmal als:
Volumen pro Zeit
.
Praxisbeispiel: Temperatur nicht berücksichtigt
Labor A meldet für ein Material:
MFR = 7 g/10 min
Labor B:
MFR = 11 g/10 min
Zunächst wird ein Gerätefehler vermutet.
Bei der Prüfung der Protokolle zeigt sich jedoch
dass unterschiedliche Prüftemperaturen verwendet wurden.
Damit sind beide Ergebnisse nicht unmittelbar miteinander vergleichbar.
Für eine Vergleichsprüfung müssen deshalb
- identische Temperatur,
- identische Last,
- vergleichbarer Materialzustand,
- derselbe relevante Prüfstandard
verwendet werden.
Die Prüfbedingungen gehören deshalb immer unmittelbar zum MFR- beziehungsweise MVR-Wert.
Schmelzindexprüfung systematisch vorbereiten
- Material eindeutig identifizieren: Polymertyp, Werkstoffbezeichnung und Charge dokumentieren.
- Prüfvorgabe bestimmen: Werkstoffnorm, Kundenspezifikation oder Prüfstandard festlegen.
- Messgröße auswählen: MFR, MVR oder kombinierte MFR/MVR-Bestimmung definieren.
- Prüftemperatur festlegen: Nicht frei wählen, sondern aus der gültigen Prüfvorgabe übernehmen.
- Prüflast bestimmen: Vorgeschriebenes Gewicht beziehungsweise Gesamtlast verwenden.
- Material konditionieren: Erforderliche Trocknungs- und Lagerbedingungen einhalten.
- Prüfgerät reinigen: Zylinder, Kolben und Düse auf Rückstände kontrollieren.
- Temperatur stabilisieren: Vorgesehene Prüfbedingungen vollständig erreichen.
- Materialmenge korrekt einfüllen: Gleichmäßige Befüllung sicherstellen.
- Lufteinschlüsse minimieren: Material entsprechend dem vorgesehenen Ablauf verdichten.
- Vorwärmzeit einhalten: Material nicht zu kurz oder unnötig lange thermisch belasten.
- Prüfung durchführen: Gravimetrische, volumetrische oder kombinierte Methode entsprechend der Vorgabe anwenden.
- Bei MFR Extrudat korrekt wiegen: Waage und Schnittintervalle kontrollieren.
- Bei MVR Kolbenweg korrekt erfassen: Encoder beziehungsweise Wegmessung prüfen.
- Für Umrechnungen Schmelzedichte verwenden: Keine ungeprüfte Feststoffdichte einsetzen.
- Wiederholungen bewerten: Streuung und Plausibilität kontrollieren.
- Ergebnis vollständig dokumentieren: MFR/MVR, Einheit, Temperatur, Prüfgewicht, Norm, Material und Charge angeben.
Passende Dynisco-Prüftechnik bei ICS Schneider
Dynisco LMI6000
Der Dynisco LMI6000 ist ein automatisiertes Schmelzindex-Prüfgerät für Labor, Qualitätskontrolle und produktionsnahe Materialprüfung.
ICS Schneider nennt unter anderem:
- Unterstützung der Prüfmethoden A, A/B, B, C und D abhängig von der Ausführung,
- Konformität beziehungsweise Leistung entsprechend ASTM D1238, ASTM D3364, ISO 1133-1 und weiteren Prüfstandards,
- elektromechanisches Auto-Lift-System für automatisiertes Gewichtshandling,
- digitalen Encoder zur volumetrischen Erfassung der Kolbenbewegung,
- automatische Probenabschneidung,
- Temperaturregelung mit
±0,1 °C, - Betriebstemperatur bis
400 °C, - Gewichte von
0,325 bis 31,6 kg, - 10,2″-Touchscreen,
- Anbindung externer Waagen,
- USB-, Netzwerk- und Datenfunktionen.
Gerade für wiederkehrende Qualitätsprüfungen
kann das automatisierte Gewichtshandling Bedienereinflüsse reduzieren und den Prüfablauf bei Serienmessungen vereinheitlichen.
Dynisco LMI5000
Der Dynisco LMI5000 ist ebenfalls für die Charakterisierung von Kunststoffen und Polymerwerkstoffen ausgelegt.
ICS Schneider nennt unter anderem:
- Bestimmung von Schmelzindex und Schmelzefluss,
- Ermittlung der scheinbaren Schmelzedichte,
- Unterstützung internationaler Standards wie ASTM D1238 und ISO 1133,
- Temperaturbereich bis
500 °C, - Temperaturregelung
±0,1 °C, - digitalen Encoder als Option für volumetrische Prüfungen,
- Gewichte von
0,325 bis 31,6 kg, - USB- und Waagenschnittstelle.
Dynisco-Schmelzedrucksensorik für den Produktionsprozess
Während LMI-Prüfgeräte Materialkennwerte unter definierten Laborbedingungen bestimmen, werden in Extrusionsanlagen zusätzliche Prozessgrößen benötigt.
Unter Dynisco-Produkte finden Sie deshalb auch:
- Schmelzedrucksensoren,
- Schmelzedrucktransmitter,
- Massetemperatursensoren,
- Anzeige- und Regelgeräte,
- Kapillarrheometer.
Damit lassen sich Laborprüfung und reale Prozessüberwachung technisch sinnvoll miteinander ergänzen.
Fazit
MFR und MVR gehören zu den wichtigsten Kennwerten für die schnelle Charakterisierung des Fließverhaltens thermoplastischer Kunststoffe. Beide Größen basieren auf demselben grundlegenden Schmelzflussversuch, betrachten den Materialdurchsatz jedoch aus unterschiedlicher Perspektive.
MFR beschreibt Masse pro Zeit
Der MFR wird in:
g/10 min
angegeben.
MVR beschreibt Volumen pro Zeit
Der MVR wird in:
cm³/10 min
angegeben.
Die Schmelzedichte verbindet beide Werte
Unter identischen Prüfbedingungen gilt:
MFR = MVR × ρSchmelze
Für die Umrechnung muss eine geeignete scheinbare Schmelzedichte bei der tatsächlichen Prüftemperatur verwendet werden.
Temperatur und Prüfgewicht gehören zum Messergebnis
Ein MFR- oder MVR-Wert ohne Kenntnis der Prüfbedingungen ist für einen technischen Vergleich nur eingeschränkt aussagekräftig.
Auch der Materialzustand entscheidet
Charge, Feuchtigkeit, thermische Vorgeschichte, Füllstoffe und Materialabbau können das Fließverhalten verändern.
Der Schmelzindex ersetzt keine vollständige Rheologie
MFR und MVR liefern einen definierten Vergleichswert. Sie bilden nicht das vollständige Fließverhalten eines Polymers über unterschiedliche Scherraten und Prozessbedingungen ab.
Laborwert und Produktionsprozess sollten gemeinsam betrachtet werden
MFR beziehungsweise MVR dienen beispielsweise der Wareneingangs- und Chargenkontrolle. Schmelzedruck, Temperatur und weitere Prozessgrößen zeigen dagegen, was tatsächlich in der Extrusionsanlage geschieht.
Für die Praxis gilt
Material und Charge identifizieren → Prüfstandard festlegen → MFR oder MVR auswählen → vorgeschriebene Temperatur und Prüflast übernehmen → Material korrekt konditionieren → Prüfgerät reinigen und stabilisieren → Probe reproduzierbar einfüllen → MFR gravimetrisch oder MVR volumetrisch bestimmen → für Umrechnungen die scheinbare Schmelzedichte bei der Prüftemperatur verwenden → Wiederholbarkeit kontrollieren → Ergebnis immer zusammen mit Temperatur, Last, Norm und Materialangabe dokumentieren.
FAQ: MFR, MVR und Schmelzindex richtig bewerten
Was bedeutet MFR?
MFR steht für Melt Mass-Flow Rate und beschreibt die Masse einer Polymerschmelze, die unter definierten Prüfbedingungen innerhalb einer auf zehn Minuten normierten Zeit durch eine Prüfdüse fließt.
In welcher Einheit wird MFR angegeben?
Typischerweise in g/10 min.
Was bedeutet MVR?
MVR steht für Melt Volume-Flow Rate und beschreibt das Volumen der Polymerschmelze, das unter definierten Prüfbedingungen innerhalb einer auf zehn Minuten normierten Zeit durch die Prüfdüse fließt.
In welcher Einheit wird MVR angegeben?
Typischerweise in cm³/10 min.
Was ist der Unterschied zwischen MFR und MVR?
MFR ist massenbezogen, MVR volumenbezogen. Beide Werte beschreiben das Fließverhalten derselben Polymerschmelze aus unterschiedlicher Perspektive.
Ist MFI dasselbe wie MFR?
MFI wird häufig als allgemeiner beziehungsweise historischer Begriff für den Schmelzindex verwendet. Für eine eindeutige technische Angabe sollte jedoch zwischen MFR und MVR unterschieden werden.
Kann ich MFR und MVR direkt vergleichen?
Nicht als reine Zahlenwerte, da sie unterschiedliche Einheiten besitzen. Über die Schmelzedichte können beide Größen unter identischen Prüfbedingungen miteinander verknüpft werden.
Wie lautet die Beziehung zwischen MFR und MVR?
Vereinfacht gilt MFR = MVR × ρSchmelze.
Wie berechne ich MVR aus MFR?
Mit MVR = MFR / ρSchmelze.
Welche Dichte wird für die Umrechnung benötigt?
Es wird eine geeignete scheinbare Schmelzedichte des Materials bei der jeweiligen Prüftemperatur benötigt.
Kann ich die Dichte aus dem Materialdatenblatt verwenden?
Eine bei Raumtemperatur angegebene Feststoffdichte sollte nicht ohne Prüfung verwendet werden, da sich die Dichte des Polymers im geschmolzenen Zustand und mit der Temperatur verändert.
Warum ändert sich die Dichte beim Erwärmen?
Das spezifische Volumen des Polymers verändert sich mit der Temperatur. Dadurch verändert sich auch seine Dichte.
Ist die Schmelzedichte für jedes Polymer konstant?
Nein. Sie hängt unter anderem von Temperatur, Polymerqualität, Additiven, Füllstoffen und Materialzusammensetzung ab.
Warum ist die Prüftemperatur beim MFR wichtig?
Die Temperatur beeinflusst die Viskosität der Polymerschmelze und damit unmittelbar die Fließgeschwindigkeit durch die Prüfdüse.
Kann ich MFR-Werte bei unterschiedlichen Temperaturen vergleichen?
Nicht unmittelbar. Für einen belastbaren Vergleich müssen die vorgesehenen Prüfbedingungen berücksichtigt werden.
Warum ist das Prüfgewicht wichtig?
Das Gewicht erzeugt die Belastung des Kolbens und damit den Druck auf die Schmelze. Eine andere Prüflast führt typischerweise zu einer anderen Fließrate.
Kann ich einfach ein größeres Prüfgewicht verwenden?
Nein. Die Prüflast muss entsprechend der relevanten Norm beziehungsweise Materialspezifikation gewählt werden.
Was muss neben dem MFR-Wert angegeben werden?
Für eine technisch eindeutige Bewertung sollten insbesondere Material, Prüftemperatur, Prüflast und angewendete Prüfvorgabe beziehungsweise Norm bekannt sein.
Wann sind zwei MFR-Werte vergleichbar?
Wenn sie unter vergleichbaren beziehungsweise identischen für den Werkstoff vorgesehenen Prüfbedingungen bestimmt wurden.
Beeinflusst die Materialcharge den MFR?
Ja. Unterschiede in Molekularstruktur, Additiven, Füllstoffen, Materialabbau oder Zusammensetzung können zu einem veränderten MFR führen.
Kann Feuchtigkeit den MFR beeinflussen?
Ja. Insbesondere bei hydrolyseempfindlichen Polymeren kann Feuchtigkeit während der Erwärmung zu Polymerabbau führen und damit das Fließverhalten verändern.
Muss Kunststoff vor der MFR-Prüfung getrocknet werden?
Das hängt vom Werkstoff und der vorgesehenen Prüfbedingung ab. Vorgeschriebene Konditionierungs- und Trocknungsbedingungen müssen eingehalten werden.
Was bedeutet ein hoher MFR?
Unter identischen Prüfbedingungen bedeutet ein höherer MFR, dass mehr Materialmasse durch die Prüfdüse fließt. Häufig entspricht dies einer niedriger viskosen Schmelze, die genaue Interpretation hängt jedoch vom Polymer ab.
Was bedeutet ein niedriger MFR?
Unter identischen Prüfbedingungen fließt weniger Material durch die Prüfdüse. Dies kann beispielsweise mit einer höheren Schmelzeviskosität zusammenhängen.
Kann ich aus MFR direkt das Molekulargewicht bestimmen?
Nicht allgemein. MFR kann mit dem Molekulargewicht korrelieren, wird aber zusätzlich von Molekulargewichtsverteilung, Verzweigung, Additiven und weiteren Materialeigenschaften beeinflusst.
Ist MFR eine Viskosität?
Nein. MFR ist ein empirischer Fließkennwert in g/10 min und keine Viskosität in Pa·s.
Warum reicht ein MFR-Wert nicht für eine vollständige Rheologie?
Polymerschmelzen zeigen scherratenabhängiges Verhalten. Eine MFR-Prüfung erfasst nur das Verhalten unter einer definierten Kombination aus Temperatur, Belastung und Prüfdüsengeometrie.
Was ist eine scheinbare Schmelzedichte?
Sie ist die für die Beziehung zwischen volumetrischem und gravimetrischem Schmelzefluss unter den konkreten Prüfbedingungen bestimmte Dichte beziehungsweise Korrelationsgröße.
Wie kann die scheinbare Schmelzedichte bestimmt werden?
Sie kann mit einer kombinierten Prüfung bestimmt werden, bei der MFR und volumetrische Kolbenbewegung für dieselbe Materialprobe erfasst werden.
Kann eine einmal bestimmte Schmelzedichte immer wieder verwendet werden?
Nur wenn Material und Prüfbedingungen ausreichend vergleichbar bleiben. Insbesondere Änderungen der Temperatur oder Materialrezeptur müssen berücksichtigt werden.
Was ist das gravimetrische Prüfverfahren?
Dabei wird austretendes Extrudat in definierten Intervallen gesammelt und gewogen. Daraus wird der MFR in g/10 min berechnet.
Was ist das volumetrische Prüfverfahren?
Dabei wird die Kolbenbewegung gemessen und daraus das verdrängte Schmelzevolumen pro Zeit bestimmt. Das Ergebnis ist der MVR in cm³/10 min.
Warum kann MVR im Routinebetrieb interessant sein?
Die volumetrische Messung kann ohne manuelles Abschneiden und Wiegen jedes Extrudatsegments durchgeführt werden und dadurch den Bedienereinfluss reduzieren.
Welche Norm gilt für MFR und MVR?
Eine zentrale internationale Norm ist ISO 1133-1 zur Bestimmung der Schmelze-Massefließrate MFR und Schmelze-Volumenfließrate MVR von Thermoplasten. Ebenfalls weit verbreitet ist ASTM D1238.
Sind ISO 1133 und ASTM D1238 identisch?
Nein. Beide behandeln Schmelzflussprüfungen, die konkreten Anforderungen und Verfahren müssen jedoch entsprechend der jeweils anzuwendenden Norm betrachtet werden.
Warum schwanken meine MFR-Wiederholungsmessungen?
Mögliche Ursachen sind Temperaturabweichungen, unterschiedliche Materialverdichtung, Lufteinschlüsse, Schnittfehler, Waageneinflüsse, Feuchtigkeit, Verschmutzungen oder thermische Veränderungen der Probe.
Warum muss die Prüfdüse sauber sein?
Rückstände verändern die effektive Strömungsgeometrie und können den Materialfluss und damit das Prüfergebnis beeinflussen.
Warum muss der Prüfzylinder sauber sein?
Materialreste können Reibung, Kolbenbewegung, Kontamination und die thermischen Bedingungen der nächsten Prüfung beeinflussen.
Kann der MFR zur Wareneingangskontrolle genutzt werden?
Ja. Unter definierten Prüfbedingungen eignet er sich sehr gut zum Vergleich von Materialchargen mit einer festgelegten Spezifikation.
Kann MFR eine Verunreinigung erkennen?
Eine Verunreinigung oder Materialvermischung kann den MFR verändern. Der MFR allein identifiziert jedoch nicht eindeutig die Ursache der Veränderung.
Was hat MFR mit dem Schmelzedruck im Extruder zu tun?
Beide Größen reagieren auf das Fließverhalten des Polymers, werden aber unter völlig unterschiedlichen Bedingungen gemessen. Der Schmelzedruck ist eine reale Prozessgröße, MFR beziehungsweise MVR sind standardisierte Labor-Kennwerte.
Kann ein stabiler MFR einen stabilen Extrusionsprozess garantieren?
Nein. Der Prozess wird zusätzlich von Temperatur, Durchsatz, Schneckenzustand, Siebpaket, Werkzeug, Druck und vielen weiteren Parametern beeinflusst.
Wofür wird ein Schmelzedrucksensor eingesetzt?
Er erfasst den tatsächlichen Druck der Polymerschmelze in Extruder, Adapter, Filter oder Werkzeug und dient damit der Prozessüberwachung beziehungsweise Regelung.
Was ist der Dynisco LMI6000?
Der LMI6000 ist ein automatisiertes Schmelzindex-Prüfgerät zur Charakterisierung von Polymerwerkstoffen und unterstützt abhängig von der Ausführung unterschiedliche gravimetrische und volumetrische Prüfmethoden.
Kann der LMI6000 MVR bestimmen?
Ja. Ein digitaler Encoder ermöglicht bei den entsprechenden Prüfmethoden die volumetrische Erfassung der Kolbenbewegung.
Welchen Temperaturbereich besitzt der LMI6000?
ICS Schneider nennt einen Betriebsbereich von Umgebungstemperatur bis 400 °C.
Welche Temperaturregelung besitzt der LMI6000?
ICS Schneider nennt eine Temperaturregelung von ±0,1 °C.
Welche Prüfgewichte stehen beim LMI6000 zur Verfügung?
ICS Schneider nennt einen Gewichtsbereich von 0,325 bis 31,6 kg.
Welche Standards unterstützt der LMI6000?
ICS Schneider nennt unter anderem ASTM D1238, ASTM D3364 und ISO 1133-1 sowie weitere internationale Standards.
Was ist der Dynisco LMI5000?
Der LMI5000 ist ein Schmelzindex-Prüfgerät für die Bestimmung von Schmelzfluss und weiteren Materialeigenschaften von Kunststoffen.
Kann der LMI5000 die scheinbare Schmelzedichte bestimmen?
Ja. Das Gerät kann abhängig von seiner Konfiguration für kombinierte MFR-/MVR-Prüfungen und zur Bestimmung der scheinbaren Schmelzedichte verwendet werden.
Wo finde ich den Dynisco LMI6000 bei ICS Schneider?
Weitere Informationen finden Sie unter Dynisco LMI6000 bei ICS Schneider.
Wo finde ich den Dynisco LMI5000 bei ICS Schneider?
Weitere Informationen finden Sie unter Dynisco LMI5000 bei ICS Schneider.
Wo finde ich Dynisco-Schmelzedrucksensoren?
Eine Übersicht der verfügbaren Sensor- und Prüftechnik finden Sie unter Dynisco-Produkte bei ICS Schneider.
