Prüfgas für Gasanalysatoren: Null- und Spangas richtig auswählen

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Ein Gasanalysator besitzt einen Messbereich von 0 … 1.000 ppm CO. Für die Überprüfung stehen Prüfgase mit 100 ppm, 500 ppm und 900 ppm CO zur Verfügung. Welches davon ist das richtige Spangas? Und reicht hochreiner Stickstoff automatisch als Nullgas aus?

Die Auswahl eines Prüfgases richtet sich nicht allein nach der zu messenden Gaskomponente. Entscheidend sind auch Messbereich, Messprinzip, typische Betriebskonzentration, Matrixgas, mögliche Querempfindlichkeiten, erforderliche Messunsicherheit und die konkrete Kalibrier- beziehungsweise Justiervorschrift des Analysators.

Ein ungeeignetes Prüfgas kann zu einem scheinbar erfolgreichen Abgleich führen und trotzdem systematische Messfehler verursachen. Besonders kritisch sind eine falsche Konzentration, ein ungeeignetes Matrixgas, Fremdluft in der Gasleitung oder Prüfgase, deren Stabilität beziehungsweise Verwendungsdauer nicht mehr gewährleistet ist.

Ein Prüfgas muss deshalb immer als Teil der gesamten Messkette betrachtet werden: Gaszusammensetzung → Prüfgasflasche → Druckminderer → Gasleitung → Durchfluss → Gasanalysator → Auswertung.

Für unterschiedliche Aufgaben der Gasanalytik bietet ICS Schneider unter anderem Gasmessgeräte und Gaswarngeräte sowie Lösungen aus der Siemens Prozessinstrumentierung. Dazu gehören beispielsweise der Siemens ULTRAMAT 23, der SIPROCESS GA700 OXYMAT 7 und der OXYMAT 64 für Spurensauerstoffmessungen.

Warum Prüfgas mehr als nur eine bekannte Konzentration ist

Ein Gasanalysator wandelt eine physikalische oder chemische Reaktion auf eine bestimmte Gaskomponente in einen Messwert um.

Je nach Analysator kann die Messung beispielsweise auf:

• Infrarotabsorption,
• UV-Absorption,
• Paramagnetismus,
• Elektrochemie,
• Wärmeleitfähigkeit,
• Zirkoniumdioxid

beruhen.

Damit ein bekanntes Gas als geeignete Referenz verwendet werden kann, müssen seine Eigenschaften zur Messaufgabe passen.

Zu einer vollständigen Prüfgasspezifikation gehören deshalb mindestens

• Messkomponente,
• Konzentration,
• Matrix- beziehungsweise Trägergas,
• Unsicherheit der zertifizierten Konzentration,
• Stabilität beziehungsweise Verwendungsdauer.

Je nach Anwendung kommen weitere Anforderungen an Reinheit, Feuchte, Begleitkomponenten, Behältermaterial und Entnahmesystem hinzu.

Prüfung, Kalibrierung und Justierung unterscheiden

Im praktischen Sprachgebrauch wird häufig allgemein von einer „Kalibrierung mit Prüfgas“ gesprochen.

Messtechnisch sollten jedoch unterschiedliche Vorgänge unterschieden werden.

Funktionsprüfung

Ein bekanntes Gas wird aufgegeben, um zu prüfen, ob der Analysator grundsätzlich reagiert und einen plausiblen Wert anzeigt.

Kalibrierung

Der Messwert des Analysators wird mit einem bekannten Referenzwert verglichen und die Abweichung bestimmt.

Justierung

Das Messgerät wird so verändert beziehungsweise eingestellt, dass seine Anzeige besser mit dem Referenzwert übereinstimmt.

Eine festgestellte Abweichung bedeutet deshalb nicht automatisch, dass sofort justiert werden sollte.

Bei qualitätsrelevanten Messungen kann es wichtig sein, zunächst den Ist-Zustand zu dokumentieren.

Was ist Nullgas?

Nullgas wird verwendet, um den Nullpunkt beziehungsweise den unteren Referenzpunkt eines Messkanals zu prüfen oder einzustellen.

Das Gas sollte die zu messende Komponente entweder:

nicht

oder nur in einer für die Messaufgabe ausreichend kleinen und bekannten Konzentration enthalten.

Typische Nullgase können beispielsweise sein

• Stickstoff,
• synthetische Luft,
• gereinigte Umgebungsluft,
• ein applikationsspezifisches Matrixgas.

Welches Nullgas richtig ist, hängt jedoch vom Messprinzip und der jeweiligen Geräteausführung ab.

Stickstoff ist nicht automatisch für jeden Messkanal das richtige Nullgas

Bei bestimmten Messverfahren können Unterschiede zwischen Stickstoff und der tatsächlichen Prozessmatrix das Messergebnis beeinflussen.

Außerdem muss die Reinheit des Nullgases zum Messbereich passen.

Ein Restgehalt von:

2 ppm Messkomponente

ist bei einem Bereich von:

0 … 10.000 ppm

meist wesentlich weniger relevant als bei:

0 … 10 ppm

.

Was ist Spangas?

Spangas enthält die zu prüfende Messkomponente in einer definierten und bekannten Konzentration.

Es dient zur Überprüfung beziehungsweise Einstellung der Empfindlichkeit des Analysators.

Beispiel

Gasanalysator:

0 … 1.000 ppm CO

Spangas:

800 ppm CO in N₂

Der Analysator wird mit dem Prüfgas beaufschlagt und der angezeigte Wert mit dem zertifizierten Prüfgaswert verglichen.

Wichtig

Der auf der Flasche angegebene Nominalwert ist nicht zwingend der exakte Referenzwert.

Auf dem Zertifikat kann beispielsweise stehen:

Nominal: 800 ppm CO

Zertifiziert: 803,6 ppm CO

Für eine quantitative Bewertung ist der zertifizierte Wert maßgeblich.

Welche Spangaskonzentration ist richtig?

Es gibt keinen universellen Prozentwert, der für jeden Gasanalysator und jede Anwendung geeignet ist.

Die zulässige beziehungsweise empfohlene Prüfgaskonzentration sollte zunächst aus der Herstellerdokumentation des konkreten Analysators übernommen werden.

Grundsätzlich sollte das Prüfgas

• innerhalb des vorgesehenen Messbereichs liegen,
• eine ausreichend deutliche Reaktion des Analysators erzeugen,
• zur vorgesehenen Justierfunktion passen,
• den für die Anwendung relevanten Bereich sinnvoll abdecken.

Beim ULTRAMAT 23

nennt Siemens für die Spangassollwerte der IR-Messbereiche üblicherweise einen Bereich von:

70 … 100 % des Messbereichsendwertes

für die entsprechende Spankalibrierung.

Bei einem Messbereich von:

0 … 1.000 ppm

wäre damit beispielsweise ein geeignet spezifiziertes Gas im oberen Teil des Messbereichs naheliegend.

Diese Vorgabe darf jedoch nicht pauschal auf andere Geräte oder Messprinzipien übertragen werden.

Warum der tatsächliche Betriebspunkt berücksichtigt werden sollte

Ein Prüfgas nahe dem Messbereichsendwert ist gut geeignet, um die Empfindlichkeit über einen großen Teil des Messbereichs zu prüfen.

Es beantwortet aber nicht automatisch jede Frage zur Messqualität am tatsächlichen Betriebspunkt.

Beispiel

Messbereich:

0 … 1.000 ppm

Normaler Prozesswert:

50 … 100 ppm

Spangas:

900 ppm

Die Prüfung bei 900 ppm bestätigt einen Punkt im oberen Bereich.

Soll jedoch besonders zuverlässig beurteilt werden, wie gut der Analysator bei etwa 75 ppm misst, kann zusätzlich ein Prüfgas in der Nähe dieses Anwendungsbereichs sinnvoll sein.

Deshalb sollte unterschieden werden zwischen

• Nullpunktprüfung,
• Spannenprüfung,
• Linearitäts- beziehungsweise Mehrpunktprüfung,
• Prüfung am typischen Arbeitspunkt.

Wann mehrere Prüfgaskonzentrationen sinnvoll sind

Mit Nullgas und einem Spangas werden im Wesentlichen zwei Punkte betrachtet.

Für viele Betriebsprüfungen kann dies ausreichend sein.

Eine vollständige Aussage über die Linearität des gesamten Messbereichs ergibt sich daraus jedoch nicht automatisch.

Eine Mehrpunktprüfung kann beispielsweise umfassen

0 %

25 %

50 %

75 %

90 % des Messbereichs

Die konkrete Punktverteilung hängt von:

• Analysator,
• Messaufgabe,
• Qualitätsanforderung,
• anzuwendender Norm beziehungsweise Arbeitsanweisung

ab.

Warum das Matrixgas wichtig ist

Ein Prüfgas besteht normalerweise nicht nur aus der Messkomponente.

Der überwiegende Anteil wird durch das sogenannte Matrix-, Träger- oder Balancegas gebildet.

Beispiel

500 ppm CO in N₂

besteht aus:

500 ppm CO

und im Wesentlichen:

Stickstoff als Matrixgas

Warum ist das wichtig?

Messprinzipien können nicht nur auf die Zielkomponente reagieren.

Die physikalischen Eigenschaften des gesamten Gasgemischs können ebenfalls Einfluss haben.

Dazu gehören beispielsweise:

• Dichte,
• Wärmeleitfähigkeit,
• magnetische Eigenschaften,
• IR- beziehungsweise UV-Absorption,
• Feuchte.

Ein Prüfgas in Stickstoff und dasselbe Prüfgas in Luft müssen deshalb nicht unter allen Bedingungen exakt dasselbe Analysatorverhalten erzeugen.

Das Matrixgas sollte entsprechend der Herstellerangabe und möglichst passend zur realen Messaufgabe gewählt werden.

Begleitgase und Querempfindlichkeiten berücksichtigen

In realen Prozessgasen können zusätzlich zur Messkomponente zahlreiche Begleitgase auftreten.

Beispielsweise:

• CO₂,
• CO,
• CH₄,
• H₂,
• O₂,
• NO und NO₂,
• SO₂,
• H₂S,
• NH₃,
• Wasserdampf.

Diese Komponenten können je nach Messprinzip Querempfindlichkeiten verursachen.

Ein einfaches binäres Prüfgas

kann den Analysator zwar auf seine Zielkomponente prüfen, simuliert aber nicht automatisch das reale Prozessgas.

Bei hohen Anforderungen kann deshalb ein Prüfgas mit einer repräsentativeren Matrix oder eine separate Prüfung des Quereinflusses erforderlich sein.

ppm, vpm und Vol.-% richtig unterscheiden

Bei Prüfgasen muss die auf dem Zertifikat angegebene Einheit eindeutig berücksichtigt werden.

Typische Angaben sind

ppm

vpm

Vol.-%

Für Volumen- beziehungsweise Stoffmengenanteile gilt näherungsweise:

1 Vol.-% = 10.000 ppm

Damit entsprechen:

0,1 Vol.-% = 1.000 ppm

Masseneinheiten sind nicht ohne Weiteres austauschbar

Angaben wie:

mg/m³

sind keine direkte andere Schreibweise für ppm.

Eine Umrechnung erfordert unter anderem:

• Molare Masse,
• Temperatur,
• Druck beziehungsweise Bezugsbedingungen.

Für die Justierung sollte deshalb möglichst dieselbe Konzentrationseinheit verwendet werden, die auch vom Analysator beziehungsweise Prüfgaszertifikat vorgesehen ist.

Was auf dem Prüfgaszertifikat wichtig ist

Für quantitative Prüfungen sollte nicht nur die Flaschenbeschriftung betrachtet werden.

Das zugehörige Zertifikat liefert die messtechnisch entscheidenden Informationen.

Zu prüfen sind insbesondere

• eindeutige Identifikation der Gasflasche,
• Messkomponente beziehungsweise Komponenten,
• zertifizierte Konzentration,
• Matrixgas,
• Unsicherheit der Konzentration,
• Gültigkeits- beziehungsweise Stabilitätsangaben.

ISO 6141 beschreibt Anforderungen an den Inhalt von Zertifikaten für Kalibriergasgemische.

Für gravimetrisch hergestellte rückführbare Kalibriergasgemische beschreibt ISO 6142-1 unter anderem die Herstellung und Bewertung der Unsicherheit der Stoffmengenanteile.

Prüfgasunsicherheit und Messunsicherheit

Auch ein zertifiziertes Prüfgas besitzt keinen mathematisch exakt bekannten Konzentrationswert.

Der zertifizierten Konzentration ist eine Unsicherheit zugeordnet.

Beispiel

Zertifizierter Wert:

500,0 ppm

angegebene erweiterte Unsicherheit:

± 5,0 ppm

Dann kann eine Analysatorprüfung mit diesem Gas nicht unabhängig von dieser Referenzunsicherheit bewertet werden.

Zur Gesamtmessunsicherheit können zusätzlich beitragen

• Prüfgasunsicherheit,
• Wiederholbarkeit des Analysators,
• Auflösung,
• Druckeinfluss,
• Durchflusseinfluss,
• Temperatur,
• Gasaufbereitung,
• Querempfindlichkeiten.

Ein sehr genauer Analysator benötigt deshalb auch ein Prüfgas, dessen Unsicherheit zur geforderten Messqualität passt.

Haltbarkeit und Stabilität des Prüfgases

Kalibriergasgemische besitzen abhängig von Zusammensetzung, Konzentration, Flaschenwerkstoff und Herstellung eine begrenzte Stabilität beziehungsweise zertifizierte Verwendungsdauer.

Besonders kritisch können niedrig konzentrierte oder reaktive Komponenten sein.

Vor der Verwendung sollte deshalb geprüft werden

• ob das Gas noch innerhalb seiner zertifizierten Verwendungsdauer liegt,
• ob Lagerbedingungen eingehalten wurden,
• ob das Zertifikat zur verwendeten Flasche gehört,
• ob besondere Hinweise zur Entnahme bestehen.

Ein abgelaufenes Prüfgas wird nicht allein dadurch wieder geeignet, dass die Flasche noch einen hohen Druck besitzt.

Druckminderer passend zum Prüfgas auswählen

Der Druckminderer ist Teil des Prüfgasweges und kann das Ergebnis beeinflussen.

Er muss insbesondere passen zu

• Flaschenanschluss,
• Gasart,
• Flaschendruck,
• benötigtem Ausgangsdruck,
• Werkstoffanforderungen,
• Reinheitsanforderungen.

Bei Spuren- oder reaktiven Gasen können ungeeignete Werkstoffe Adsorption oder chemische Veränderungen verursachen.

Auch Verschleppung ist zu beachten

Ein Druckminderer, der zuvor für ein anderes Gasgemisch verwendet wurde, kann Restgase enthalten.

Bei niedrigen ppm-Konzentrationen kann dies bereits messbar sein.

Für hochwertige Prüfgasanwendungen sind daher sauber definierte und für die jeweilige Gasaufgabe geeignete Entnahmesysteme wichtig.

Gasleitung und Werkstoffe richtig wählen

Zwischen Prüfgasflasche und Analysator sollte die Leitung möglichst:

• kurz,
• dicht,
• sauber,
• für das Gas chemisch geeignet

sein.

Bei unkritischen Gasgemischen

können geeignete Kunststoffleitungen ausreichend sein.

Bei Spurengasen oder adsorptionsanfälligen Komponenten

kann dagegen Edelstahl oder ein speziell geeigneter Leitungstyp erforderlich sein.

Entscheidend ist nicht nur, ob die Leitung dem Druck standhält.

Sie darf die Gaszusammensetzung auf dem Weg zum Analysator nicht relevant verändern.

Prüfgasdurchfluss richtig einstellen

Der Analysator benötigt das Prüfgas unter den vom Hersteller vorgesehenen Druck- und Durchflussbedingungen.

Ein höherer Durchfluss ist nicht automatisch besser.

Zu geringer Durchfluss kann

• lange Spülzeiten,
• langsame Reaktion,
• unvollständigen Gaswechsel

verursachen.

Zu hoher Durchfluss kann

• unzulässigen Messgasdruck,
• veränderte Messbedingungen,
• unnötig hohen Prüfgasverbrauch

verursachen.

Der Durchfluss sollte deshalb entsprechend der technischen Dokumentation des jeweiligen Analysators eingestellt werden.

Warum ausreichendes Spülen entscheidend ist

Nach dem Anschließen des Prüfgases befindet sich zunächst noch das vorherige Gas in:

• Druckminderer,
• Schläuchen,
• Filtern,
• Ventilen,
• Messzelle.

Der Analysator misst deshalb nicht unmittelbar nach Öffnen der Prüfgasflasche das reine Prüfgas.

Erst nach ausreichendem Gasaustausch

stellt sich ein stabiler Wert ein.

Die erforderliche Zeit hängt unter anderem von:

• Leitungsvolumen,
• Durchfluss,
• Totvolumen,
• Adsorption,
• T90-Zeit des Analysators

ab.

Ein Prüfgaswert sollte deshalb erst bewertet werden, nachdem die Anzeige ausreichend stabil ist.

Besonderheiten bei ppm- und Spurengasmessungen

Je niedriger die zu messende Konzentration ist, desto stärker können kleine Einflüsse das Ergebnis dominieren.

Besonders kritisch sind

• Undichtigkeiten,
• ungeeignete Schlauchwerkstoffe,
• Restgas in Leitungen,
• unreines Nullgas,
• Feuchte,
• Adsorption an Oberflächen.

Beispiel Spurensauerstoff

Der OXYMAT 64 besitzt einen kleinsten Messbereich von:

0 … 10 ppm O₂

Umgebungsluft enthält dagegen ungefähr:

20,9 Vol.-% O₂

beziehungsweise:

209.000 ppm O₂

Schon eine sehr kleine Fremdluftleckage kann deshalb eine Spurensauerstoffprüfung erheblich beeinflussen.

Bei Spurengasen wird die Qualität des Gasweges häufig genauso wichtig wie die Genauigkeit des Analysators.

Mehrkomponenten-Prüfgase richtig einsetzen

Mehrkomponenten-Gasanalysatoren können mehrere Messkomponenten gleichzeitig erfassen.

Es liegt deshalb nahe, alle benötigten Prüfgaskomponenten in einer einzigen Flasche zu kombinieren.

Das ist jedoch nicht immer möglich oder sinnvoll.

Bei der Zusammenstellung müssen berücksichtigt werden

• chemische Verträglichkeit der Komponenten,
• erreichbare Stabilität,
• gewünschte Konzentrationen,
• Matrixgas,
• Analysatoranforderungen.

Bestimmte reaktive Komponenten können in niedrigen Konzentrationen besondere Anforderungen an Flasche, Oberflächenbehandlung und Entnahmesystem stellen.

Die Machbarkeit eines Mehrkomponentengemischs sollte deshalb mit dem Prüfgashersteller abgestimmt werden.

Prüfgas beim ULTRAMAT 23

Der Siemens ULTRAMAT 23 ist ein Mehrkomponenten-Gasanalysator, der abhängig von der Ausführung unterschiedliche Messprinzipien kombiniert.

Er kann unter anderem messen:

• CO,
• CO₂,
• NO,
• SO₂,
• CH₄,
• O₂,
• H₂S.

Eine Besonderheit ist AUTOCAL

Abhängig von der Messkomponente kann der ULTRAMAT 23 einen automatischen Geräteabgleich mit Umgebungsluft durchführen.

Dadurch kann der laufende Prüfgasbedarf reduziert werden.

Das bedeutet jedoch nicht, dass für jede Messkomponente und jede Qualitätsanforderung vollständig auf zertifizierte Prüfgase verzichtet werden kann.

Für die IR-Messbereiche

sieht Siemens bei der Spankalibrierung die Eingabe der Konzentration des verwendeten Kalibriergases vor.

Der Sollwert sollte dabei üblicherweise zwischen:

70 und 100 % des Messbereichsendwertes

liegen.

Damit sollte das Prüfgas passend zum tatsächlich parametrierten Messbereich bestellt werden.

Prüfgas bei Sauerstoffanalysatoren

Sauerstoffanalysatoren zeigen besonders gut, warum das Prüfgas vom Messprinzip abhängt.

Paramagnetische O₂-Messung

Beim paramagnetischen Sauerstoffsensor des ULTRAMAT 23 schreibt Siemens für den Nullpunktabgleich:

Stickstoff als Nullgas

vor.

Für die Spannenjustierung wird anschließend ein geeignetes Gas mit definierter Sauerstoffkonzentration verwendet.

OXYMAT 7

Der SIPROCESS GA700 OXYMAT 7 arbeitet ebenfalls paramagnetisch und ist unter anderem für kleine Messspannen ab:

0 … 0,5 % O₂

sowie für Messungen nahe 100 % O₂ ausgelegt.

Gerade bei solchen Messbereichen muss die Prüfgaskonzentration zur tatsächlichen Konfiguration passen.

OXYMAT 64

Beim OXYMAT 64 mit ZrO₂-Sensor reicht der kleinste Messbereich bis:

0 … 10 ppm O₂

.

Für solche Spurensauerstoffmessungen werden entsprechend niedrig konzentrierte Referenzgase und ein besonders dichter, sauberer Gasweg benötigt.

Ein Prüfgas im Prozentbereich wäre für die Bewertung eines 0…10-ppm-Messbereichs nicht geeignet.

Praxisbeispiele

Beispiel 1: CO-Analysator 0 … 1.000 ppm

Messbereich:

0 … 1.000 ppm CO

Typischer Prozesswert:

200 … 500 ppm CO

Eine mögliche Prüfstrategie könnte aus:

Nullgas

und:

Spangas im oberen Bereich des Messbereichs

bestehen.

Wenn zusätzlich die Messqualität am typischen Betriebspunkt bewertet werden soll, kann ein weiteres Prüfgas beispielsweise im mittleren Bereich sinnvoll sein.

Beispiel 2: O₂ im Prozentbereich

Ein Analysator misst:

0 … 25 Vol.-% O₂

Hier müssen Null- und Spangas zum konkreten Sauerstoffsensor und zur Herstellervorgabe passen.

Bei Geräten mit automatischer Justierung über Umgebungsluft muss außerdem berücksichtigt werden, welche Messkomponenten tatsächlich durch diese Funktion abgeglichen werden.

Beispiel 3: Spurensauerstoff 0 … 10 ppm

Bei einer Schutzgasanwendung liegt der Sollwert bei wenigen ppm O₂.

Hier sind besonders wichtig:

• niedrig konzentriertes geeignetes Prüfgas,
• geringe Unsicherheit des Prüfgases,
• sehr dichter Gasweg,
• ausreichende Spülzeit,
• geeignete Leitungswerkstoffe.

Eine kleine Leckage zur Umgebungsluft kann bei dieser Anwendung größer sein als die eigentlich zu messende Sauerstoffkonzentration.

Typische Fehler bei Prüfgasen

Beobachtung	Mögliche Ursache	Sinnvolle Prüfung
Nullpunkt lässt sich nicht stabil einstellen	Nullgas enthält Messkomponente oder Gasweg ist nicht ausreichend gespült	Nullgasreinheit, Leckage und Spülzeit prüfen
Spangaswert bleibt deutlich zu niedrig	Adsorption, falscher Durchfluss oder Verdünnung durch Fremdluft	Gasweg und Durchfluss prüfen
Anzeige erreicht Prüfgaskonzentration sehr langsam	großes Totvolumen oder niedriger Durchfluss	Leitungsvolumen und Gaswechselzeit prüfen
Messwert stimmt nach Wechsel des Matrixgases nicht mehr	Matrix- beziehungsweise Quergaseinfluss	Herstellerangaben zur Gaszusammensetzung prüfen
Prüfgasflasche zeigt anderen Wert als Zertifikat	Nominal- und zertifizierte Konzentration verwechselt	Zertifikat als Referenz verwenden
Mehrere Prüfgase liefern keine lineare Kennlinie	Analysator, Gasaufbereitung oder Prüfgase prüfen	Mehrpunktprüfung systematisch wiederholen
Spurengasmessung steigt nach Anschluss der Leitung stark an	Fremdluft oder Restgas im System	Dichtheit und Spülung prüfen
Messwert driftet während der Prüfgasaufgabe	Gasweg noch nicht stabil, Adsorption oder Analysatorstabilisierung	längere Stabilisierung beobachten
Ergebnis ist nach Wechsel des Druckminderers anders	Kontamination oder ungeeignete Werkstoffe	Druckminderer und Gasverträglichkeit prüfen
Prüfung mit altem Gas liefert unerwartete Werte	Stabilitätszeit des Prüfgases überschritten	Zertifikat und Verwendungsdauer prüfen
Messwert verändert sich mit Prüfgasdurchfluss	Durchfluss- oder Druckeinfluss des Analysators	Herstellervorgabe zum Messgasfluss einhalten
Nullgas funktioniert bei einem Kanal, aber nicht bei einem anderen	unterschiedliche Messprinzipien beziehungsweise Nullgasanforderungen	jeden Messkanal separat bewerten

Prüfgas systematisch auswählen

1. Messkomponente festlegen: CO, CO₂, O₂, H₂S, NO, CH₄ oder andere Gaskomponente eindeutig bestimmen.
2. Messprinzip prüfen: NDIR, UV, paramagnetisch, elektrochemisch, ZrO₂ oder anderes Verfahren berücksichtigen.
3. Messbereich dokumentieren: Tatsächlich parametrierten Bereich und nicht nur den maximal möglichen Gerätebereich verwenden.
4. Typischen Prozesswert bestimmen: Normalen Arbeitsbereich der Anwendung berücksichtigen.
5. Herstellervorgabe prüfen: Zulässige Null- und Spangase sowie Konzentrationsbereiche übernehmen.
6. Nullgas auswählen: Reinheit und Matrix passend zum Messbereich festlegen.
7. Spangaskonzentration festlegen: Geeigneten Punkt innerhalb des Messbereichs auswählen.
8. Mehrpunktprüfung bewerten: Bei hohen Anforderungen zusätzliche Konzentrationsstufen vorsehen.
9. Matrixgas auswählen: Einfluss des Trägergases auf das Messprinzip berücksichtigen.
10. Begleitgase prüfen: Querempfindlichkeiten und reale Prozessmatrix bewerten.
11. Unsicherheit festlegen: Prüfgasqualität an die erforderliche Messqualität anpassen.
12. Zertifikat prüfen: Zertifizierten Wert, Matrixgas, Unsicherheit und Verwendungsdauer kontrollieren.
13. Druckminderer auswählen: Gasverträglichkeit, Reinheit und Ausgangsdruck berücksichtigen.
14. Gasleitung festlegen: Kurze, dichte und chemisch geeignete Leitung verwenden.
15. Durchfluss einstellen: Herstellervorgabe des Analysators einhalten.
16. Gasweg spülen: Ausreichenden vollständigen Gaswechsel abwarten.
17. Messwert stabilisieren lassen: Erst danach Kalibrierwert erfassen.
18. Ist-Zustand dokumentieren: Abweichung vor einer eventuellen Justierung festhalten.
19. Bei Bedarf justieren: Nur entsprechend Herstellerverfahren.
20. Prüfung dokumentieren: Gasflasche, Zertifikat, Konzentration, Datum und Ergebnisse eindeutig zuordnen.

Passende Gasanalysatoren bei ICS Schneider

Siemens ULTRAMAT 23

Der ULTRAMAT 23 eignet sich insbesondere für Mehrkomponentenmessungen.

Abhängig von der Konfiguration können unterschiedliche Messprinzipien und Komponenten kombiniert werden.

Zu den besonderen Merkmalen gehört die AUTOCAL-Funktion mit Umgebungsluft, abhängig von der jeweiligen Messkomponente.

SIPROCESS GA700 OXYMAT 7

Der OXYMAT 7 ist für paramagnetische Sauerstoffmessungen ausgelegt.

ICS nennt unter anderem:

• kleinste Messspanne 0 … 0,5 % O₂,
• Messungen bis 100 % O₂,
• T90-Zeit von 1,9 Sekunden,
• physikalisch unterdrückte Nullpunkte für Reinheitsmessungen.

OXYMAT 64

Der OXYMAT 64 ist speziell für Spurensauerstoffmessungen ausgelegt.

Der kleinste von ICS genannte Messbereich beträgt:

0 … 10 ppm O₂

Damit stellt dieses Gerät deutlich höhere Anforderungen an Prüfgasreinheit, Dichtheit und Gasführung als eine typische Sauerstoffmessung im Prozentbereich.

Weitere Lösungen finden Sie unter Gasmessgeräte und Gaswarngeräte sowie unter Siemens Prozessinstrumentierung.

Fazit

Die richtige Auswahl von Null- und Spangas ist eine wesentliche Voraussetzung für zuverlässige Gasanalysen.

Das Prüfgas muss zum Messbereich passen

Ein Gas außerhalb oder weit entfernt vom relevanten Messbereich liefert keine sinnvolle Aussage über die eigentliche Messaufgabe.

Das Matrixgas gehört zur Prüfgasspezifikation

Nicht nur die Konzentration der Zielkomponente, sondern auch die restliche Gaszusammensetzung kann den Analysator beeinflussen.

Der zertifizierte Wert ist entscheidend

Für quantitative Prüfungen sollte der tatsächlich zertifizierte Konzentrationswert einschließlich seiner Unsicherheit verwendet werden.

Nullgas muss zum Messbereich ausreichend rein sein

Was bei einem Prozentmessbereich vernachlässigbar ist, kann bei wenigen ppm bereits den gesamten Nullpunkt bestimmen.

Druckminderer, Leitung und Durchfluss gehören zur Messkette

Adsorption, Leckagen, ungeeignete Materialien oder falscher Durchfluss können ein korrektes Prüfgas auf dem Weg zum Analysator verändern.

Spurengasmessungen erfordern besondere Sorgfalt

Bei Messbereichen wie 0…10 ppm O₂ kann bereits ein sehr kleiner Eintrag von Umgebungsluft das Ergebnis erheblich verfälschen.

Für die Praxis gilt

Messkomponente bestimmen → Messprinzip prüfen → tatsächlichen Messbereich und Betriebspunkt festlegen → Herstellervorgaben für Null- und Spangas prüfen → passende Konzentration und Matrix auswählen → zertifizierten Wert und Unsicherheit kontrollieren → Stabilitätsdauer prüfen → geeigneten Druckminderer und Gasweg verwenden → vorgeschriebenen Durchfluss einstellen → System vollständig spülen → Stabilisierung abwarten → Ist-Abweichung erfassen → bei Bedarf justieren → Prüfgas und Ergebnisse eindeutig dokumentieren.

FAQ: Prüfgas für Gasanalysatoren richtig auswählen

Was ist ein Prüfgas?

Ein Prüfgas ist ein Gas oder Gasgemisch mit bekannten Eigenschaften beziehungsweise bekannter Konzentration, das zur Prüfung, Kalibrierung oder Justierung eines Gasanalysators verwendet wird.

Was ist Nullgas?

Nullgas dient zur Prüfung beziehungsweise Einstellung des unteren Referenzpunktes und enthält die Messkomponente nicht oder nur in einer ausreichend kleinen bekannten Konzentration.

Was ist Spangas?

Spangas enthält die zu messende Komponente in einer definierten Konzentration und dient insbesondere zur Prüfung oder Justierung der Empfindlichkeit.

Ist Stickstoff immer das richtige Nullgas?

Nein. Das geeignete Nullgas hängt vom Messprinzip, der Messkomponente, dem Messbereich und den Herstellerangaben ab.

Wie hoch sollte die Konzentration des Spangases sein?

Das ist geräteabhängig. Die Herstellerangabe ist entscheidend. Beim ULTRAMAT 23 nennt Siemens für die Spangassollwerte der IR-Messbereiche üblicherweise 70 bis 100 % des Messbereichsendwertes.

Muss das Spangas genau dem Messbereichsendwert entsprechen?

Nein. Entscheidend ist die vom Hersteller vorgesehene Konzentration beziehungsweise der für die konkrete Prüfaufgabe geeignete Bereich.

Warum kann ein Prüfgas am normalen Betriebspunkt sinnvoll sein?

Damit lässt sich zusätzlich beurteilen, wie gut der Analysator gerade in dem Konzentrationsbereich misst, der im realen Prozess besonders relevant ist.

Was ist eine Mehrpunktprüfung?

Dabei wird der Analysator mit mehreren bekannten Konzentrationen geprüft, um sein Verhalten über einen größeren Teil des Messbereichs zu beurteilen.

Was bedeutet Matrixgas?

Das Matrix- beziehungsweise Balancegas bildet den übrigen Anteil des Prüfgases neben der eigentlichen Messkomponente.

Warum ist das Matrixgas wichtig?

Weil die physikalischen und chemischen Eigenschaften der restlichen Gaszusammensetzung das Messprinzip und mögliche Querempfindlichkeiten beeinflussen können.

Was bedeutet „500 ppm CO in N₂“?

Das Gas enthält 500 ppm Kohlenmonoxid und als Matrix im Wesentlichen Stickstoff.

Was ist der Unterschied zwischen ppm und Vol.-%?

Bei entsprechenden Gasanteilen entsprechen 1 Vol.-% näherungsweise 10.000 ppm.

Kann ich ppm direkt in mg/m³ umrechnen?

Nicht ohne weitere Angaben. Für die Umrechnung werden unter anderem die molare Masse und die zugrunde gelegten Temperatur- und Druckbedingungen benötigt.

Was ist der Unterschied zwischen Nominalwert und zertifiziertem Wert?

Der Nominalwert bezeichnet die Zielkonzentration des hergestellten Gemischs. Der zertifizierte Wert ist der dem konkreten Prüfgas zugeordnete Referenzwert und sollte für quantitative Auswertungen verwendet werden.

Warum besitzt auch ein Prüfgas eine Unsicherheit?

Die Konzentration kann nicht völlig fehlerfrei hergestellt und bestimmt werden. Deshalb wird dem zertifizierten Wert eine Messunsicherheit zugeordnet.

Was beschreibt ISO 6141?

ISO 6141 legt Anforderungen an den Inhalt von Zertifikaten für Kalibriergasgemische fest.

Was beschreibt ISO 6142-1?

ISO 6142-1 beschreibt die gravimetrische Herstellung hochwertiger Kalibriergasgemische und die Bewertung der zugehörigen Unsicherheiten.

Kann ich ein abgelaufenes Prüfgas weiterverwenden?

Für eine rückführbare beziehungsweise qualitätsrelevante Prüfung sollte die zertifizierte Stabilitäts- oder Verwendungsdauer eingehalten werden.

Warum benötigt das Prüfgas einen passenden Druckminderer?

Der Druckminderer muss für Gasart, Druck, Reinheit und Werkstoffanforderungen geeignet sein und darf die Gaszusammensetzung nicht relevant beeinflussen.

Kann ich denselben Druckminderer für verschiedene Prüfgase verwenden?

Das hängt von Gasen, Reinheitsanforderungen und Anwendung ab. Besonders bei Spuren- oder reaktiven Gasen kann Verschleppung aus vorherigen Anwendungen problematisch sein.

Warum muss die Prüfgasleitung gespült werden?

Weil sie vor Beginn der Prüfung noch Umgebungsluft oder das zuvor verwendete Gas enthält. Erst nach vollständigem Gaswechsel erreicht das Prüfgas den Analysator in der vorgesehenen Zusammensetzung.

Warum sollte die Prüfgasleitung möglichst kurz sein?

Kurze Leitungen reduzieren Totvolumen, Spülzeit und mögliche Oberflächeneinflüsse.

Ist ein hoher Prüfgasdurchfluss besser?

Nein. Der Durchfluss muss innerhalb der Herstellerangaben liegen. Ein zu hoher Durchfluss kann Druckverhältnisse verändern und unnötig Prüfgas verbrauchen.

Wann sollte der Messwert abgelesen werden?

Erst nachdem der Gasweg ausreichend gespült wurde und sich die Anzeige des Analysators stabilisiert hat.

Warum sind Spurengase besonders schwierig?

Weil bereits kleinste Mengen aus Fremdluft, Restgasen, Adsorption oder Verunreinigungen im Verhältnis zur eigentlichen Messkonzentration sehr groß sein können.

Kann ich mehrere Komponenten in einer Prüfgasflasche kombinieren?

Grundsätzlich ja, sofern die Mischung technisch herstellbar, stabil und für den Analysator geeignet ist. Die Gasverträglichkeit muss dabei berücksichtigt werden.

Kann Umgebungsluft als Prüfgas verwendet werden?

Bei bestimmten Geräten und Funktionen ja. Der ULTRAMAT 23 besitzt beispielsweise abhängig von der Messkomponente eine AUTOCAL-Funktion mit Umgebungsluft.

Braucht der ULTRAMAT 23 überhaupt Spangas?

Die AUTOCAL-Funktion reduziert abhängig von der Konfiguration den laufenden Prüfgasbedarf. Für bestimmte Kalibrier-, Justier- und Kontrollaufgaben werden jedoch weiterhin geeignete Kalibriergase verwendet.

Welches Nullgas verwendet der paramagnetische O₂-Sensor des ULTRAMAT 23?

Siemens schreibt für dessen Nullpunktabgleich Stickstoff als Nullgas vor.

Welche Spangaskonzentration empfiehlt Siemens beim ULTRAMAT 23?

Für die Spangassollwerte der IR-Messbereiche werden üblicherweise Werte zwischen 70 und 100 % des jeweiligen Messbereichsendwertes genannt.

Was muss bei Spurensauerstoff besonders beachtet werden?

Vor allem Prüfgasreinheit, Dichtheit, geeignete Leitungswerkstoffe, lange genug bemessene Spülung und der Schutz vor Umgebungsluft.

Welchen kleinsten O₂-Messbereich besitzt der OXYMAT 64?

ICS Schneider nennt einen kleinsten Messbereich von 0…10 ppm O₂.

Wo finde ich den ULTRAMAT 23?

Weitere Informationen finden Sie unter Siemens ULTRAMAT 23 bei ICS Schneider.

Wo finde ich den OXYMAT 7?

Weitere Informationen finden Sie unter SIPROCESS GA700 OXYMAT 7 bei ICS Schneider.

Wo finde ich weitere Gasanalysetechnik?

Eine Übersicht finden Sie unter Gasmessgeräte und Gaswarngeräte sowie unter Siemens Prozessinstrumentierung bei ICS Schneider.