Die ersten drei Messungen liegen bei 11,8, 12,1 und 11,9 g/10 min – die nächste plötzlich bei 13,4 g/10 min. Das Material stammt aus derselben Charge, Prüftemperatur und Gewicht wurden nicht verändert und das Schmelzindex-Prüfgerät scheint technisch einwandfrei zu funktionieren. Woher kommt die Streuung?
Bei der Bestimmung von MFR und MVR entscheidet nicht nur das Prüfgerät über die Wiederholbarkeit. Bereits Unterschiede bei Materialtrocknung, Probenmenge, Befüllen und Verdichten des Prüfzylinders, Vorwärmzeit, Temperaturstabilisierung, Extrudat-Schnittintervall oder Reinigung können das Ergebnis beeinflussen.
Besonders problematisch ist, dass mehrere kleine Abweichungen gleichzeitig auftreten können. Ein geringfügig anderer Befüllvorgang, etwas Restmaterial in der Düse und ein nicht exakt ausgeführter Schnitt reichen möglicherweise aus, um eine eigentlich stabile Materialcharge deutlich streuender erscheinen zu lassen.
Schmelzindex-Prüfgeräte für die Qualitätskontrolle von Thermoplasten finden Sie unter Schmelzindex-Prüfgeräte. Weitere Lösungen für die Kunststoffverarbeitung und Polymerprüfung sind unter Dynisco-Produkte zusammengefasst.
Inhaltsverzeichnis
- Was messen MFR und MVR?
- Warum müssen Temperatur und Prüfgewicht exakt übereinstimmen?
- Welche Rolle spielen Feuchte und Probenkonditionierung?
- Warum beeinflusst die Probenmenge das Ergebnis?
- Verdichtung und Luftblasen richtig beherrschen
- Warum ist eine konstante Vorwärmzeit entscheidend?
- Materialabbau während der Prüfung erkennen
- Schnittintervall bei der MFR-Prüfung richtig wählen
- Wegmessung und MVR richtig bewerten
- Düse, Zylinder und Kolben konsequent reinigen
- Typische Ursachen für streuende Ergebnisse
- Empfohlener Prüfablauf für reproduzierbare Werte
- Praxisbeispiel aus der Wareneingangskontrolle
- Normkonformität und Vergleichbarkeit
- Welche Produkte und Lösungen eignen sich?
- Fazit
- Häufige Fragen
Was messen MFR und MVR?
Die Schmelzflussprüfung beschreibt das Fließverhalten eines thermoplastischen Kunststoffs unter definierten Prüfbedingungen. Dazu wird das Material in einem beheizten Prüfzylinder aufgeschmolzen und durch einen belasteten Kolben durch eine definierte Düse gedrückt.
Bei der MFR – Melt Mass-Flow Rate – wird die ausgetretene Masse auf zehn Minuten bezogen. Das Ergebnis wird üblicherweise in g/10 min angegeben.
Vereinfacht lässt sich die Berechnung bei einem definierten Schnittintervall darstellen als:
MFR = 600 × m / t
Dabei ist m die Masse des während des Messintervalls ausgetretenen Extrudats in Gramm und t die Messzeit in Sekunden.
Die MVR – Melt Volume-Flow Rate – beschreibt dagegen das ausgetretene Volumen pro zehn Minuten und wird üblicherweise in cm³/10 min angegeben. Hier wird die Kolbenbewegung beziehungsweise das verdrängte Schmelzevolumen erfasst.
MFR und MVR dürfen daher nicht einfach als austauschbare Zahlen betrachtet werden. Unter Kenntnis der Schmelzedichte können beide Größen miteinander in Beziehung gesetzt werden. Für eine reproduzierbare Prüfung müssen jedoch das jeweilige Verfahren und die vorgesehenen Prüfbedingungen eindeutig festgelegt sein.
Warum müssen Temperatur und Prüfgewicht exakt übereinstimmen?
Der Schmelzindex ist keine allgemeingültige Materialkonstante, die unabhängig von den Prüfbedingungen immer denselben Wert besitzt. Das Fließverhalten der Polymerschmelze hängt stark von Temperatur und Belastung ab.
Eine höhere Temperatur reduziert bei vielen Thermoplasten die Schmelzeviskosität und erhöht damit die Fließrate. Ein höheres Prüfgewicht erzeugt ebenfalls eine höhere Belastung und kann einen deutlich anderen MFR- beziehungsweise MVR-Wert ergeben.
Ein Messergebnis ist deshalb nur sinnvoll vergleichbar, wenn mindestens folgende Angaben übereinstimmen:
- Werkstoff beziehungsweise Materialtype,
- Prüftemperatur,
- Prüflast,
- Prüfverfahren,
- Materialkonditionierung sowie
- weitere für den Werkstoff vorgeschriebene Prüfbedingungen.
Ein MFR-Wert aus einem Datenblatt darf daher nicht mit einem eigenen Laborwert verglichen werden, wenn Temperatur oder Prüfgewicht unterschiedlich sind.
Welche Rolle spielen Feuchte und Probenkonditionierung?
Besonders bei feuchtigkeitsempfindlichen beziehungsweise hygroskopischen Kunststoffen ist die Probenkonditionierung ein zentraler Einflussfaktor.
Hat ein Granulat vor der Prüfung unterschiedliche Feuchtegehalte, können auch die Schmelzindexwerte schwanken. Bei bestimmten Polymeren kann Feuchtigkeit während der Erwärmung zudem hydrolytische Abbauprozesse fördern. Die Polymerketten werden dabei kürzer, die Viskosität sinkt und der gemessene Fließwert kann steigen.
Typisch ist beispielsweise eine Situation, in der eine Probe direkt aus einem korrekt getrockneten Materialbehälter geprüft wird, während eine zweite Probe zuvor längere Zeit offen im Labor gestanden hat. Obwohl beide Proben aus derselben Charge stammen, müssen ihre Ergebnisse nicht mehr identisch sein.
Für vergleichbare Prüfungen sollte deshalb klar dokumentiert werden:
Wie wurde das Material gelagert? Wurde es getrocknet? Bei welcher Temperatur und für welche Dauer? Wie lange lag die Probe nach dem Trocknen offen? Wurde Mahlgut, Rezyklat oder Neuware geprüft?
Gerade bei Reklamationsfällen ist diese Dokumentation wichtig. Eine Abweichung zwischen Lieferant und Verarbeiter kann sonst vermeintlich als Materialproblem erscheinen, obwohl unterschiedliche Konditionierungsbedingungen verwendet wurden.
Warum beeinflusst die Probenmenge das Ergebnis?
Auch die in den Prüfzylinder eingefüllte Materialmenge sollte von Prüfung zu Prüfung möglichst konstant sein.
Unterschiedliche Füllmengen beeinflussen unter anderem die Position des Kolbens zu Beginn der eigentlichen Messung und die zeitliche Belastung des Materials im beheizten Zylinder. Bei thermisch empfindlichen Werkstoffen kann dadurch bereits eine unterschiedliche thermische Vorgeschichte entstehen.
Zu viel Material kann außerdem dazu führen, dass der relevante Messbereich erst spät erreicht wird. Das Polymer befindet sich dann länger bei Prüftemperatur und kann sich stärker verändern.
Zu wenig Material kann dagegen dazu führen, dass für die eigentliche Messung nicht genügend nutzbarer Kolbenweg beziehungsweise Extrudat zur Verfügung steht.
Eine konstante Einwaage und ein wiederholbarer Befüllvorgang sind deshalb häufig wirkungsvoller als nachträgliche mathematische Korrekturen an stark streuenden Messergebnissen.
Verdichtung und Luftblasen richtig beherrschen
Beim Einfüllen des Granulats entstehen zwangsläufig Zwischenräume zwischen den einzelnen Körnern. Das Material wird deshalb beim Befüllen des Prüfzylinders verdichtet.
Geschieht dies einmal sehr stark und beim nächsten Versuch deutlich schwächer, verändert sich die Ausgangssituation der Probe. Noch problematischer sind eingeschlossene Luftblasen.
Luft kann beim Aufschmelzen eingeschlossen bleiben und beim Austritt aus der Düse zu Blasen, Knacken oder ungleichmäßigem Extrudat führen. Das beeinflusst sowohl die manuelle Schnittprobe als auch die reproduzierbare Bewegung des Kolbens.
Ein auffällig blasiges Extrudat sollte deshalb nicht einfach weiter ausgewertet werden. Zunächst ist zu prüfen, ob die Probe ausreichend getrocknet und der Zylinder gleichmäßig befüllt beziehungsweise verdichtet wurde.
Für Vergleichsmessungen sollte der Befüllvorgang möglichst standardisiert werden: gleiche Materialmenge, gleiche Anzahl an Befüllschritten und eine möglichst vergleichbare Verdichtung.
Warum ist eine konstante Vorwärmzeit entscheidend?
Nach dem Einfüllen benötigt die Probe Zeit, um die vorgesehene Prüftemperatur anzunehmen. Diese Vorwärm- beziehungsweise Aufschmelzphase gehört zum Prüfablauf und darf nicht von Messung zu Messung beliebig variieren.
Eine zu kurze Zeit kann dazu führen, dass das Material noch nicht ausreichend homogen temperiert ist. Der erste Messabschnitt kann dann eine andere Viskosität besitzen als die folgenden Abschnitte.
Eine unnötig lange Verweilzeit kann dagegen insbesondere bei thermisch empfindlichen Werkstoffen problematisch sein. Das Polymer befindet sich länger bei hoher Temperatur und kann oxidieren, vernetzen, hydrolysieren oder anderweitig abbauen.
Entscheidend ist deshalb nicht die Vorstellung „je länger vorwärmen, desto besser“, sondern die reproduzierbare Einhaltung des für Werkstoff und Prüfverfahren vorgesehenen Zeitablaufs.
Auch die Aufwärmphase des Prüfgerätes selbst muss berücksichtigt werden. Zylinder, Düse und Kolben sollten vor Beginn der Prüfserie vollständig temperaturstabil sein. Dass die Anzeige den Sollwert erreicht hat, bedeutet nicht zwangsläufig, dass unmittelbar danach bereits alle Bauteile thermisch stabilisiert sind.
Materialabbau während der Prüfung erkennen
Eine typische Fehlerdiagnose ergibt sich bereits aus der Reihenfolge mehrerer Einzelwerte.
Steigen die MFR-Werte innerhalb einer Prüfung oder zwischen unmittelbar aufeinanderfolgenden Messabschnitten kontinuierlich an, kann dies auf eine Verringerung der Schmelzeviskosität hinweisen. Bei einem empfindlichen Material sollte dann geprüft werden, ob Feuchte oder eine zu lange thermische Belastung eine Rolle spielen.
Bei anderen Werkstoffen können dagegen Vernetzungs- oder Reaktionsprozesse auftreten, die den Fluss mit zunehmender Verweilzeit reduzieren.
Wichtig ist daher nicht nur Mittelwert und Standardabweichung zu betrachten. Auch die zeitliche Reihenfolge der Einzelwerte liefert wertvolle Informationen.
| Verlauf | Mögliche Ursache | Sinnvolle Prüfung |
|---|---|---|
| Werte steigen mit zunehmender Prüfzeit | Materialabbau oder Feuchteeinfluss möglich | Trocknung und Verweilzeit prüfen |
| Werte fallen kontinuierlich | Materialveränderung beziehungsweise Vernetzung möglich | Temperatur- und Zeitverlauf kontrollieren |
| Ein einzelner Wert weicht stark ab | Schnitt-, Wäge- oder Bedienfehler möglich | Einzelprobe und Ablauf kontrollieren |
| Gesamte Prüfserie liegt verschoben | Temperatur, Prüfgewicht, Materialzustand oder Gerätezustand prüfen | Prüfbedingungen systematisch vergleichen |
Schnittintervall bei der MFR-Prüfung richtig wählen
Beim gravimetrischen Verfahren wird das austretende Extrudat während definierter Zeitintervalle abgeschnitten und anschließend gewogen.
Damit wird sofort klar, warum die Schnittzeit direkt in das Ergebnis eingeht. Wird ein eigentlich vorgesehener Schnitt beispielsweise merklich zu früh oder zu spät ausgeführt, verändert sich die gesammelte Masse – und damit der berechnete MFR-Wert.
Bei manuellen Prüfungen müssen der tatsächliche Schnitt und die Zeitregistrierung deshalb möglichst synchron erfolgen.
Auch das gewählte Intervall selbst sollte zur Fließrate passen. Bei einer sehr kleinen Extrudatmasse gewinnt die Messunsicherheit der Waage relativ stärker an Bedeutung. Ein ausreichend großes Probengewicht kann die relative Wägeunsicherheit reduzieren.
Bei sehr hochfließenden Materialien entsteht dagegen das gegenteilige Problem: Innerhalb eines langen Intervalls tritt so viel Material aus, dass saubere, reproduzierbare manuelle Schnitte schwieriger werden.
Ein automatischer Probenschneider kann insbesondere bei wiederkehrenden Routineprüfungen den Bedienereinfluss reduzieren und die zeitliche Reproduzierbarkeit der Schnitte verbessern.
Wegmessung und MVR richtig bewerten
Bei der MVR-Prüfung muss das Extrudat nicht für jeden Messabschnitt manuell geschnitten und gewogen werden. Stattdessen wird die Bewegung des Kolbens über eine definierte Strecke beziehungsweise Zeit erfasst.
Dazu wird bei entsprechend ausgestatteten Geräten ein Wegmesssystem beziehungsweise digitaler Encoder verwendet.
Auch hier ist die Messung jedoch nicht automatisch frei von Einflussgrößen. Entscheidend ist unter anderem, dass die verwendete Messstrecke für die Fließrate geeignet ist und bei Vergleichsprüfungen reproduzierbar gewählt wird.
Eine zu kurze Wegstrecke verschlechtert die relative Auflösung der Zeit- beziehungsweise Wegbestimmung. Eine übermäßig lange Strecke kann bei langsam fließenden oder thermisch empfindlichen Materialien dagegen zu langen Prüfzeiten führen.
Für die Umrechnung beziehungsweise Beziehung zwischen MVR und MFR wird außerdem die Schmelzedichte benötigt. Diese ist nicht mit der Feststoff- oder Schüttdichte des Granulats gleichzusetzen.
Streuende MVR-Ergebnisse sollten deshalb nicht nur als Encoderproblem interpretiert werden. Materialbefüllung, Vorwärmzeit, Temperatur, Kolben, Düse und Schmelzedichte gehören ebenfalls zur Bewertung.
Düse, Zylinder und Kolben konsequent reinigen
Eine der häufigsten und gleichzeitig am einfachsten zu vermeidenden Fehlerquellen sind Rückstände aus vorherigen Prüfungen.
Bleibt Polymer an der Zylinderwand, am Kolben oder in der Düse zurück, kann es beim nächsten Test erneut aufschmelzen und sich mit der neuen Probe vermischen. Besonders kritisch ist dies bei Materialwechseln.
Auch eine geringe Ablagerung innerhalb der Düsenbohrung kann den wirksamen Strömungsquerschnitt beeinflussen. Bei einer Schmelzflussmessung ist die Düse jedoch ein geometrisch definierter Bestandteil der Prüfung. Eine verunreinigte oder beschädigte Düse ist daher kein nebensächliches Sauberkeitsproblem, sondern kann unmittelbar die Messbedingung verändern.
Nach einer Prüfung sollten deshalb Zylinder, Kolben und Düse entsprechend den Herstelleranweisungen gereinigt werden. Wie häufig eine vollständige Reinigung erforderlich ist, hängt auch vom verwendeten Polymer ab.
Bei thermisch instabilen, feuchtigkeitsempfindlichen oder stark anhaftenden Materialien ist eine konsequente Reinigung zwischen den Versuchen besonders wichtig.
Auch aggressive improvisierte Reinigungsmethoden sind zu vermeiden. Eine Düse darf durch das Reinigungswerkzeug nicht aufgeweitet oder verkratzt werden. Andernfalls wird aus einer Reinigungsmaßnahme ein dauerhafter Geometriefehler.
Typische Ursachen für streuende Ergebnisse
| Beobachtung | Wahrscheinliche Ursache | Prüfung |
|---|---|---|
| Starke Streuung zwischen Wiederholungen | Unterschiedliche Probenmenge oder Verdichtung | Einwaage und Befüllvorgang standardisieren |
| Blasen oder Knacken im Extrudat | Feuchte oder eingeschlossene Luft | Materialkonditionierung und Verdichtung prüfen |
| Erster Schnitt deutlich anders als weitere Schnitte | Unzureichende Temperaturstabilisierung oder falsche Vorwärmzeit | Zeitablauf und Temperaturstabilität prüfen |
| Manuelle Einzelproben streuen stark | Schnittzeit nicht reproduzierbar | Schnitt und Zeitregistrierung synchronisieren |
| Messwerte nach Materialwechsel unplausibel | Restmaterial im Zylinder oder in der Düse | Prüfgerät vollständig reinigen |
| MFR plausibel, MVR beziehungsweise Umrechnung unplausibel | Falsche Schmelzedichte oder Wegmessung | Dichtewert und Encoderprüfung kontrollieren |
| Alle Werte dauerhaft verschoben | Falsches Prüfgewicht, Temperaturabweichung oder Gerätekalibrierung | Gewichte, Temperatur und Gerätezustand überprüfen |
Empfohlener Prüfablauf für reproduzierbare Werte
- Prüfvorschrift festlegen: Werkstoff, Temperatur, Last und anzuwendendes Verfahren eindeutig dokumentieren.
- Material konditionieren: Vorgaben zur Trocknung und Lagerung einhalten.
- Gerät stabilisieren: Prüfzylinder, Düse und Kolben auf Prüftemperatur bringen und ausreichend stabilisieren lassen.
- Düse kontrollieren: Sicherstellen, dass die Bohrung sauber und unbeschädigt ist.
- Probenmenge konstant halten: Möglichst dieselbe Materialmasse für vergleichbare Prüfungen verwenden.
- Reproduzierbar befüllen: Material in definierten Schritten einfüllen und gleichmäßig verdichten.
- Vorwärmzeit einhalten: Zeitablauf nicht nach Gefühl verändern.
- Vorwärmextrudat entfernen: Erst den vorgesehenen Messbereich für die eigentliche Auswertung verwenden.
- Schnitt beziehungsweise Wegmessung reproduzierbar durchführen: Bei MFR Schnittzeit exakt erfassen, bei MVR den vorgesehenen Kolbenweg verwenden.
- Ergebnisse auf Verlauf prüfen: Nicht nur den Mittelwert, sondern auch die Reihenfolge der Einzelmessungen betrachten.
- Gerät reinigen: Rückstände entsprechend Material und Herstelleranweisung entfernen.
- Prüfung dokumentieren: Temperatur, Last, Verfahren, Konditionierung und besondere Beobachtungen festhalten.
Praxisbeispiel aus der Wareneingangskontrolle
Ein Kunststoffverarbeiter kontrolliert den MFR einer regelmäßig angelieferten Granulatcharge. Der Sollbereich ist intern eng definiert. Über mehrere Monate lagen die Messwerte stabil, plötzlich schwanken die Ergebnisse innerhalb derselben Probe deutlich stärker.
Eine erste Prüfung des Gerätes zeigt keine offensichtliche Temperaturabweichung. Auch das verwendete Gewicht ist korrekt.
Beim Vergleich zweier Bediener fallen jedoch Unterschiede im Ablauf auf. Der erste Bediener wiegt die Materialcharge vor jeder Prüfung ab, befüllt den Zylinder in mehreren gleichbleibenden Schritten und startet die Zeitmessung nach einem festgelegten Ablauf.
Der zweite Bediener füllt die Probenmenge dagegen ungefähr nach Volumen ein. Bei einigen Prüfungen wird stärker verdichtet als bei anderen. Außerdem erfolgt der manuelle Extrudatschnitt teilweise erst kurz nach dem Signal des Gerätes.
Zusätzlich zeigt die Kontrolle der Düse dünne Polymerablagerungen aus der vorherigen Materialserie.
Nach vollständiger Reinigung, Festlegung einer konstanten Einwaage, standardisiertem Befüllen und einem einheitlichen Schnittablauf reduziert sich die Streuung deutlich.
Das Beispiel zeigt einen typischen Fall: Das Prüfgerät war nicht defekt. Die Messkette war technisch grundsätzlich korrekt, aber der Prüfprozess war nicht ausreichend standardisiert.
Gerade deshalb sollte bei plötzlich streuenden MFR-Werten nicht sofort an Temperaturregelung oder Elektronik eingegriffen werden. Häufig lohnt sich zuerst eine systematische Beobachtung des kompletten Bedienablaufs.
Normkonformität und Vergleichbarkeit
Für die Bestimmung der Schmelze-Massefließrate und Schmelze-Volumenfließrate von Thermoplasten ist unter anderem ISO 1133 relevant. Daneben wird insbesondere ASTM D1238 verwendet.
Welche konkrete Temperatur, Belastung, Konditionierung und Vorgehensweise für ein bestimmtes Polymer anzuwenden ist, sollte aus der maßgeblichen Materialnorm, Prüfvorschrift beziehungsweise Kundenspezifikation übernommen werden.
Deshalb sollte ein Labor keine allgemein gültige Vorwärmzeit, Prüfmasse oder Prüftemperatur für sämtliche Kunststoffe festlegen.
Für die Vergleichbarkeit zwischen zwei Laboren reicht es ebenfalls nicht aus, lediglich „MFR nach ISO 1133“ auf den Prüfbericht zu schreiben. Die tatsächlichen Prüfbedingungen müssen eindeutig nachvollziehbar sein.
Bei thermisch besonders empfindlichen Materialien ist zusätzlich zu beachten, dass deren rheologisches Verhalten während der Messung selbst verändert werden kann. Für solche Werkstoffe können abweichende beziehungsweise speziell dafür vorgesehene Prüfverfahren erforderlich sein.
Welche Produkte und Lösungen eignen sich?
Dynisco LMI6000 – automatisiertes Schmelzindex-Prüfgerät
Die Dynisco LMI6000-Serie eignet sich für Labor-, Qualitätskontroll- und Produktionsumgebungen, in denen wiederholbare Melt-Flow-Prüfungen mit reduziertem Bedienereinfluss gefordert sind.
Das integrierte elektromechanische Auto-Lift übernimmt die Handhabung der Prüfgewichte reproduzierbar. Je nach Prüfkonfiguration unterstützt die Baureihe verschiedene Prüfmethoden. Für volumetrische Messungen kann die Kolbenbewegung mittels Wegerfassung ausgewertet werden.
Gerade bei häufig wiederkehrenden Qualitätsprüfungen können automatisierte Abläufe helfen, Unterschiede zwischen Bedienern zu reduzieren.
Dynisco LMI5000 – modularer Melt Flow Indexer
Die LMI5000-Serie ist modular aufgebaut und kann abhängig von der Ausführung um Funktionen zur Automatisierung und Datenerfassung ergänzt werden.
Für die in diesem Beitrag beschriebene Problematik ist insbesondere der verfügbare automatische Probenschneider interessant. Er ermöglicht gleichmäßigere Schnitte und kann damit einen typischen Bedienereinfluss bei der gravimetrischen MFR-Bestimmung reduzieren.
Weitere Optionen wie eine pneumatische Gewichtsanhebung, Unterstützung bei einer gleichmäßigen Materialverdichtung sowie Möglichkeiten zur Waagen- und Dateneinbindung erleichtern die Standardisierung von Routineprüfungen.
Eine Übersicht der verfügbaren Geräte finden Sie unter Schmelzindex-Prüfgeräte. Weitere Produkte für Extrusion, Kunststoffverarbeitung und Polymerprüfung sind unter Dynisco-Produkte zusammengefasst.
ICS Schneider Messtechnik unterstützt bei der Auswahl des geeigneten Schmelzindex-Prüfgerätes, der passenden Ausstattung und bei der technischen Bewertung von MFR- und MVR-Prüfprozessen.
Fazit
Streuende MFR- oder MVR-Werte bedeuten nicht automatisch, dass das Schmelzindex-Prüfgerät fehlerhaft arbeitet oder die Materialcharge inhomogen ist.
Die Prüfung reagiert empfindlich auf Abweichungen im gesamten Ablauf. Materialfeuchte, Probenmenge, Verdichtung, Vorwärmzeit, Prüftemperatur, Belastung, Schnittintervall, Wegmessung und Reinigung müssen deshalb gemeinsam betrachtet werden.
Besonders bei manuellen MFR-Prüfungen kann bereits eine unterschiedliche Schnittzeit die Einzelwerte sichtbar verändern. Bei MVR-Prüfungen treten an die Stelle des manuellen Schnittes Anforderungen an reproduzierbare Kolbenweg- und Zeitmessung sowie an den korrekten Schmelzedichtewert.
Eine verschmutzte Düse oder Restmaterial im Zylinder kann ebenfalls eine komplette Prüfserie verfälschen. Reinigung ist deshalb kein rein kosmetischer Arbeitsschritt, sondern Bestandteil einer reproduzierbaren Messung.
Der wirkungsvollste Ansatz bei unerwarteter Streuung ist ein standardisierter Prüfablauf: identisch konditioniertes Material, konstante Einwaage, definierte Verdichtung, reproduzierbare Vorwärmzeit, korrekter Schnitt beziehungsweise Kolbenweg und konsequente Reinigung.
Erst wenn diese Einflussgrößen ausgeschlossen sind, sollten Gerätekalibrierung, Temperaturregelung, Prüfgewichte, Wegmesssystem oder andere technische Komponenten gezielt untersucht werden.
Häufige Fragen zu streuenden MFR- und MVR-Werten
Warum schwanken MFR-Werte bei derselben Materialcharge?
Neben tatsächlichen Materialunterschieden können unterschiedliche Probenfeuchte, Einwaage, Verdichtung, Vorwärmzeit, Schnittzeit oder Verschmutzungen im Prüfgerät die Streuung erhöhen.
Kann Restfeuchte den MFR-Wert verändern?
Ja. Besonders bei feuchtigkeitsempfindlichen Polymeren kann Wasser das Materialverhalten während der Erwärmung verändern. Deshalb müssen Trocknung und Lagerung der Probe reproduzierbar sein.
Warum muss die Vorwärmzeit immer gleich sein?
Die Vorwärmzeit bestimmt die thermische Vorgeschichte des Polymers. Zu kurze Zeiten können zu ungleichmäßiger Temperierung führen, zu lange Zeiten können bei empfindlichen Materialien Materialabbau oder andere Veränderungen fördern.
Wie wirkt sich ein falsches Schnittintervall auf den MFR aus?
Der MFR wird aus der ausgetretenen Masse und dem zugehörigen Zeitintervall berechnet. Ein zu früher oder zu später Schnitt verändert deshalb unmittelbar das berechnete Ergebnis.
Warum verbessert ein automatischer Probenschneider die Wiederholbarkeit?
Ein automatischer Schneider kann den Zeitpunkt des Extrudatschnitts reproduzierbarer ausführen und reduziert damit einen typischen Bedienereinfluss bei der gravimetrischen Prüfung.
Was ist der wichtigste Unterschied zwischen MFR und MVR?
Beim MFR wird die ausgetretene Masse pro Zeit bewertet, während beim MVR das ausgetretene Volumen pro Zeit bestimmt wird. Für MVR wird typischerweise die Kolbenbewegung erfasst.
Muss die Düse nach jeder Prüfung gereinigt werden?
Die erforderliche Reinigungsfrequenz hängt vom Material und vom Prüfablauf ab. Bei thermisch instabilen, feuchtigkeitsempfindlichen oder wechselnden Materialien ist eine besonders konsequente Reinigung erforderlich. Maßgeblich sind die Hersteller- und Laborvorgaben.
Kann eine verschmutzte Düse tatsächlich den Messwert verändern?
Ja. Ablagerungen können den effektiven Strömungsquerschnitt beeinflussen oder die nächste Probe verunreinigen. Die Düse ist ein definierter Bestandteil des Prüfsystems und muss sauber und unbeschädigt sein.
Was sollte ich zuerst prüfen, wenn die Werte plötzlich streuen?
Zuerst sollten Materialkonditionierung, Einwaage, Befüllen und Verdichten, Vorwärmzeit, Schnittablauf sowie die Sauberkeit von Zylinder, Kolben und Düse verglichen werden. Danach können Temperatur, Prüfgewichte, Waage, Wegmessung und Kalibrierzustand des Gerätes kontrolliert werden.
Sind MFR-Werte verschiedener Prüftemperaturen miteinander vergleichbar?
Nein, nicht unmittelbar. MFR und MVR sind immer an definierte Prüfbedingungen gebunden. Für einen sinnvollen Vergleich müssen insbesondere Temperatur, Last, Materialkonditionierung und Prüfverfahren übereinstimmen.
